原子吸收法測(cè)定水中銅的含量

1.了解樣品的制備的方法

2.了解原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)，掌握原子吸收光譜儀的操作

3.掌握分析測(cè)定方法的建立及數(shù)據(jù)處理

【實(shí)驗(yàn)原理】

原子吸收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測(cè)定元素的方法.它是基于在蒸汽狀態(tài)下對(duì)待測(cè)定元素基態(tài)原子共振輻射吸收進(jìn)行定量分析的方法。是將待測(cè)元素的分析溶液經(jīng)噴霧器霧化后，在燃燒器的高溫下進(jìn)行原子化，使其離解為基態(tài)原子?？招年帢O燈發(fā)射出待測(cè)元素特征波長的光輻射，并經(jīng)過原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此時(shí)，光的一部分被原子蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收。根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度的大小與待測(cè)元素的原子濃度成正比，因此可以得到待測(cè)元素的含量。

【儀器和試劑】

1.儀器

美析AA-1800火焰型原子吸收光譜儀器，2ml移液管，容量瓶(50 ml)，洗耳球，燒杯

2.試劑

稀硝酸，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0μg/ml)，水樣。

【實(shí)驗(yàn)步驟】

1．溶液的配制：

準(zhǔn)確移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml100.0μg/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀釋至刻度。

2．燈電流的選擇

燈電流低、譜線變寬，無自吸收，但強(qiáng)度弱：燈電流高譜線輪廓變壞，靈敏度降低。因此必須選擇合適的燈電流。噴霧適當(dāng)濃度的待測(cè)元素溶液，改變燈電流，繪制吸光度—燈電流曲線。每測(cè)定一個(gè)數(shù)值后，儀器必須用試劑空白重新調(diào)零。

3．燃燒高度的選擇

上下移動(dòng)燃燒器的位置，選擇合適的高度，應(yīng)使光束通過火焰中原子濃度高的區(qū)域。在點(diǎn)燃火焰的情況下，噴霧待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制吸光度—燃燒器高度曲線。

4．光譜通帶的選擇

一般元素的通帶為0.5~0.4之間,在這個(gè)范圍內(nèi)可將共振線與非共振線分開。選擇通帶除應(yīng)分開最靠近的非共振線外，適當(dāng)放寬狹縫，可以提高信噪比和測(cè)定的穩(wěn)定性。

5．試樣的提取量

試樣提取量在3~6ml/min時(shí)，具有最佳靈敏度。

6．標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和樣品分析

選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件，在開始系列測(cè)定前，用二次蒸餾水調(diào)零，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液/樣品測(cè)定3次后轉(zhuǎn)入下一個(gè)測(cè)定。

 

【結(jié)果與數(shù)據(jù)處理】

序號(hào)	測(cè)量對(duì)象	樣品編號(hào)	Abs	體積(ml)	實(shí)際濃度（ug/ml）	SD	RSD[%]
1	標(biāo)準(zhǔn)樣品	Cu-1	0.004	0.00	0.00	0.0013	30.2119
2	標(biāo)準(zhǔn)樣品	Cu-2	0.073	0.25	0.50	0.0019	2.6457
3	標(biāo)準(zhǔn)樣品	Cu-3	0.134	0.50	1.00	0.0009	0.6908
4	標(biāo)準(zhǔn)樣品	Cu-4	0.248	1.00	2.00	0.0015	0.6224
5	標(biāo)準(zhǔn)樣品	Cu-5	0.454	2.00	4.00	0.0008	0.1732
6	樣品	Cu-6	0.262	40	2.21	0.0010	0.3959

討論：

1.數(shù)據(jù)分析

本次試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.1113x+0.0157，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得未知樣品的吸光度為0.262，那么通過曲線方程我們可以求出未知樣品的濃度為2.21 ug/ml。本次試驗(yàn)的相關(guān)系數(shù)為0.9973，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想。

    通過實(shí)驗(yàn)我們可以看出原子吸收光譜法是定量分析水溶液中銅離子的一種較為理想的方法，總的來說，原子吸收光譜法有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)、精密度較好的優(yōu)點(diǎn)。

2.靈敏度

通常在實(shí)驗(yàn)過程中原子吸收分光光度計(jì)靈敏度下降的原因有：
A、元素?zé)裟芰肯陆担陀谠寄芰康?/3； 
B、霧化器故障，霧化效果不好；
C、燃燒頭污染；
D、檢測(cè)器故障，多半是老化（但這種現(xiàn)象很少）；
E、樣品吸收管路堵塞（這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降）；
F、氣體的燃燒比不對(duì)，或者氣體壓力不夠；

3.進(jìn)樣量

在實(shí)驗(yàn)過程中，進(jìn)樣量的多少會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。進(jìn)樣量過小，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量；進(jìn)樣量過大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中，應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到最滿意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。

4. 狹縫的自然寬度：

狹縫寬度直接影響光譜寬帶與檢測(cè)器接受的能量。合適的狹縫寬度由實(shí)驗(yàn)確定，引起吸光度減少的最大狹縫寬度，即為合適的狹縫寬度。一般情況下，單色器的入射狹縫和出射狹縫的寬度是相等的，在0.01~2mm之間，本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)狹縫寬度進(jìn)行調(diào)節(jié)，得出最合適的狹縫寬度是0.04mm。

 

關(guān)鍵詞：原子吸收法  銅含量   美析儀器   AA-1800