石墨爐原子吸收分光光度法測定化妝品乳液中鉻的含量

關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度法；鉻空心陰極燈；化妝品乳液；美析儀器www.macylab.com;

 

 

 

 

 

建立火焰石墨爐原子吸收分光光度法測定化妝品乳液中鉻的含量。

方法：采用鉻空心陰極燈，微波消解樣品，測定條件：波長357.9 nm，狹縫0.7 nm，燈電流10 mA，石墨爐原子化器，保護(hù)氣為氬氣，氘燈背景校正系統(tǒng)。 結(jié)果 鉻濃度在2～50 ng/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9993，n=6），平均加樣回收率為98.2%，RSD=0.7%（n=6）。 結(jié)論 該方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠，可用于化妝品乳液中鉻的含量測定。

　　化妝品是指以涂搽、噴灑或其他類似的方法，散布于人體表面任何部位，以達(dá)到清潔、消除不良?xì)馕丁⒆o(hù)膚、美容和修飾目的的日用化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品，我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范對(duì)化妝品的要求是不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。我國標(biāo)準(zhǔn)將鉻列為化妝品中的禁用物質(zhì)，但因化妝品生產(chǎn)技術(shù)上無法避免的因素，原料中可能會(huì)帶入微量的鉻，鉻可引起過敏性皮炎或濕疹，病程長。我國化妝品標(biāo)準(zhǔn)中只對(duì)鉛[1]、汞、砷的含量進(jìn)行檢測，本文建立石墨爐原子吸收分光光度法以測定化妝品乳液中鉻的含量，現(xiàn)報(bào)道如下。

　　1 儀器與試藥

　　美析AA-1800H型原子吸收分光光度計(jì)，鉻空心陰極燈，石墨爐原子化器，微波消解儀，鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000 μg/ml），化妝品乳液（中國食品藥品檢定研究院提供，批號(hào)：CrLC-028-B，CrLC-028-D；市售樣品，批號(hào)20121123），硝酸為BV-Ⅲ級(jí)，30%過氧化氫為分析純。

　　2 方法與結(jié)果

　　2.1 實(shí)驗(yàn)條件

　　測定波長：357.9 nm；狹縫寬：0.7 nm；空心陰極燈電流：10 mA；氬氣：壓力0.35 MPa。

　　2.2 溶液制備

　　2.2.1 對(duì)照品貯備溶液 精取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μl，置50 ml容量瓶中，加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻（濃度為2 μg/ml）。

　　2.2.2 供試品溶液 精稱混勻的樣品0.5 g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸10 ml，靜置過夜，加30%的過氧化氫2 ml，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解儀中按表1程序消解，消解完全后，使消解罐冷卻至70℃以下，緩緩釋放壓力，將消解罐置恒溫加熱器中（160℃）緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至2～3 ml，放冷，用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，過濾后測定[6-8]。

　　2.2.3 試劑空白溶液 照供試品溶液項(xiàng)下，不加樣品同法制備。

　　2.3 線性關(guān)系考察

　　精取對(duì)照品儲(chǔ)備液125、250、375、500、625、750 μl分別置50 ml容量瓶中，加2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照“2.1”項(xiàng)下測定，以濃度為橫坐標(biāo)（X），吸光度為縱坐標(biāo)（Y），得回歸方程為Y=0.023 022X+0.028 535（r=0.9993，n=6），結(jié)果表明，鉻濃度在5～50 ng/ml范圍內(nèi)，與吸光度相關(guān)性良好。

　　2.4 精密度試驗(yàn)

　　取“2.3”項(xiàng)下濃度為15 ng/ml的對(duì)照品溶液，照“2.1”項(xiàng)下重復(fù)測定5次，測得吸光度值的RSD為1.1%（n=5），表明儀器精密度良好。

　　2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

　　取同一批號(hào)的樣品（批號(hào)：CrLC-028-B）按“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液5份，照“2.1”項(xiàng)下測定，計(jì)算平均含鉻量為0.612 mg/kg，RSD為1.0%，表明方法重復(fù)性良好。

　　2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　取“2.3”項(xiàng)下濃度為15 ng/ml的對(duì)照品溶液，經(jīng)室溫放置0、2、4、8、12 h后，進(jìn)樣，吸光度值的RSD為0.9%，表明溶液至少在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

　　2.7 加樣回收率試驗(yàn)

　　精密稱取已知鉻含量（0.601 mg/kg）的樣品（批號(hào)：CrLC-028-B）0.25 g 6份，分別精加對(duì)照品貯備液110 μl（加入鉻0.22 μg），照“2.2”項(xiàng)下的供試品溶液同法制備回收率測定溶液，照“2.1”項(xiàng)下測定回收率（表2）。

　　2.8 樣品測定

　　取樣品3批，按“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液，照“2.1”項(xiàng)下測定，用“2.3”項(xiàng)下的線性方程計(jì)算鉻的含量（表3）。

　　3 討論

　　曾按照以下消解程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。第一步：600 W，經(jīng)3 min，溫度從室溫升至100℃，保持5 min；第二步：1000 W，經(jīng)5 min，溫度從100℃升至200℃，保持14 min，結(jié)果加樣回收率為72%，改用本實(shí)驗(yàn)中的程序取得了滿意的結(jié)果。

　　實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)采用純化水，儲(chǔ)藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲(chǔ)存；所用硝酸應(yīng)用優(yōu)級(jí)純?cè)噭9]，分析純級(jí)別的硝酸空白吸收值比較大。

　　為了避免玻璃容器的干擾，實(shí)驗(yàn)中宜用塑料容量瓶（聚丙烯材質(zhì)）定容。

　　實(shí)驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸∶水為1∶1）浸泡1 h，再用硝酸溶液（濃硝酸∶水為1∶1）浸泡1 h，再用純化水洗凈后應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)中所用容器不得用鉻酸洗滌。

　　在PPM水平進(jìn)行檢測時(shí)，試劑及實(shí)驗(yàn)操作都可能對(duì)檢測造成干擾，因此建議每次進(jìn)行消解時(shí)，進(jìn)行隨行回收試驗(yàn)，以控制隨機(jī)誤差，保證數(shù)據(jù)的可靠性。

　　一般溶液吸光度的最高濃度建議在0.8以下，否則可能線性不良或造成石墨管污染。

　　鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液打開后，需放入耐腐蝕的塑料容器中，密閉，置于冰箱中存放，時(shí)間≤1個(gè)月，鉻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)臨用新配。

 

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