原子吸收火焰分光光度法測定飼料中鈣的含量
發(fā)布日期：2017-09-27 點擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：原子吸收火焰分光光度法；高錳酸鉀氧化還原滴定法；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法;美析儀器www.macylab.com;
飼料中的鈣含量是飼料質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。鈣過量，會使禽畜對糧食消化率降低；鈣不足，則易使禽畜患佝僂病、軟骨病、母雞產(chǎn)軟皮蛋等癥狀。目前飼料中鈣的測定主要采用高錳酸鉀氧化還原滴定法或乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法。但高錳酸鉀性能不穩(wěn)定，且操作繁瑣費時，而EDTA的測定結(jié)果偏差較大。文章采用原子吸收火焰分光光度法測定，縮短了操作時間，提高了測定結(jié)果準(zhǔn)確度。
在飼料檢測過程中按照《飼料中鈣的測定》（GB/T 6436―2002）測定鈣的含量。并用原子吸收火焰分光光度法與高錳酸鉀氧化還原滴定法、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法進(jìn)行比對試驗，對操作過程、結(jié)果進(jìn)行比較、論證。原子吸收火焰分光光度法具有結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便等優(yōu)點，既可以避免高錳酸鉀氧化還原滴定法的繁瑣費時，又可以避免干擾離子對EDTA 絡(luò)合滴定法的影響，且高于EDTA 絡(luò)合滴定法的準(zhǔn)確度，結(jié)果令人滿意。
1 試驗部分
1.1 原理
試樣經(jīng)濕消化后，導(dǎo)入原子吸收火焰分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.67nm的共振線，其吸收量與含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
1.2 儀器與試劑
?。?）儀器：AA-1800C型原子吸收火焰分光光度計，波長：422.67nm，燈電流：10mA，狹縫寬度：2.7mm，燃?xì)庖胰矇毫?.09Mpa；（2）AL 204 Mettler Toledo0.0001g 電子天平；（3）SX2―箱式電阻爐；（4）超純水 18.2 MΩ-Cm；（5）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸＝4＋1；（6）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0mg/mL。
1.3 試樣消化
稱取2.5g試樣于250mL高型燒杯，加混合酸消化液25mL，上蓋表面皿。置于電熱板上加熱消化，直至無色透明為止。加10mL水，加熱除去多余的硝酸。待燒杯中液體余下2mL時，取下冷卻。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并用超純水定容至刻度。
4不稱取試樣，按上述操作做試劑空白試驗測定。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
2 結(jié)果與討論
2.1 試樣中鈣的含量W，數(shù)值以％表示
式中：
W-試樣中鈣的含量；單位為%；
C-測定用試樣液中鈣的濃度，單位為mg/L；
C0-試劑空白中鈣的濃度，單位為mg/L；
V-試樣定容體積，單位為mL；
m-試樣的質(zhì)量，單位為g；
K-稀釋倍數(shù)。
2.2 含量測定結(jié)果比較
取5份飼料樣品，按照《飼料中鈣的測定》（GB/T 6436―2002）分別用高錳酸鉀氧化還原滴定法、EDTA 絡(luò)合滴定法和原子吸收火焰分光光度法測定，見表1。
表2 含量測定結(jié)果比較%
從表2可以看出，三種方法測定的結(jié)果基本一致。
2.3 回收率試驗
準(zhǔn)確稱取4份已知鈣含量的飼料，分別定量加入鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）20、40、60、80mL，按1.3進(jìn)行試樣消化，用原子吸收火焰分光光度法測定并計算回收率，見表3。
表3 加標(biāo)回收率試驗結(jié)果（n=3）
從表3可以看出，原子吸收火焰分光光度法的測定結(jié)果合理可信。
3 結(jié)論
采用高錳酸鉀氧化還原滴定法、EDTA絡(luò)合滴定法原子吸收火焰分光光度法分別測定鈣含本一致，結(jié)果的重復(fù)性和精密度令人滿意。
