原子吸收光譜儀

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火焰原子吸收光譜法測(cè)定蘆薈中鈣、鎂的含量

發(fā)布日期:2017-10-31  點(diǎn)擊次數(shù):
關(guān)鍵詞:火焰法;蘆薈中鈣、鎂的含量測(cè)定;美析www.macylab.com
 

 
 
火焰原子吸收光譜法測(cè)定蘆薈中鈣、鎂含量的方法。該方法的檢出限量:鈣為013
μg/ g ,鎂為0102μg/ g ;均勻加標(biāo)回收率:鈣為9911 % ,鎂為9917 %;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:鈣為0166 % ,鎂為0152 %。本方法已用于蘆薈鮮葉及蘆薈制品中鈣、鎂含量的測(cè)定,結(jié)果令人滿足。

   蘆薈(Aloe) 是一種集食用、藥用、美容、觀賞于一身的植物,它在美容、化妝品等方面具有廣泛的用途。目前,國(guó)際上添加蘆薈的化妝品已超過1500種,是最受歡迎的化妝品之一。
  蘆薈中含鈣、鎂等多種金屬離子,它們的存在對(duì)蘆薈與化妝品中的其他基質(zhì)的配伍性有一定的影響。要想生產(chǎn)含蘆薈的穩(wěn)定化妝品,搞清蘆薈中金屬離子的含量是十分必要的。此外,要保證蘆薈真正起到美容、護(hù)膚作用,蘆薈制品的質(zhì)量是關(guān)鍵。通過鈣、鎂含量的測(cè)定,可為蘆薈制品的質(zhì)量提供判定依據(jù)。作者建立了蘆薈中鈣、鎂含量的測(cè)定方法———火焰原子吸收光譜法,并測(cè)定了不同品種、不同產(chǎn)地的蘆薈鮮葉以及蘆薈制品中的鈣、鎂含量,結(jié)果令人滿足。目前,關(guān)于這方面的測(cè)定未見報(bào)道,其結(jié)果對(duì)研制蘆薈化妝品具有一定的理論和實(shí)用價(jià)值。

1  實(shí)驗(yàn)
1. 1  主要儀器
    原子吸收分光光度計(jì)(AA-1800C 型) ;鈣、鎂離子空心陰極燈;食品加工機(jī)等。
1. 2  原料
    蘆薈全葉樣品:除往蘆薈鮮葉的頭尾及葉緣后,用食品加工機(jī)粉碎。蘆薈凝膠樣品:除往蘆薈鮮葉的頭尾、葉緣及外皮后,剝出的內(nèi)凝膠部分用食品加工機(jī)粉碎。蘆薈外皮樣品:除往蘆薈鮮葉的頭尾及葉緣并除往內(nèi)凝膠后所剩部分用食品加工機(jī)粉碎。1. 3  實(shí)驗(yàn)方法
  用正交實(shí)驗(yàn)法尋求用原子吸收光譜法測(cè)定鈣、鎂含量的最佳實(shí)驗(yàn)條件。在選定的最佳實(shí)驗(yàn)條件下,以空缺溶液為參比,測(cè)定并記錄標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。取適量的蘆薈樣品,經(jīng)濕法消化后,在同樣的條件下測(cè)定并記錄吸光度,根據(jù)測(cè)得的吸光度值,在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上求出蘆薈樣品的鈣、鎂濃度。

2  結(jié)果與討論
2. 1  正交實(shí)驗(yàn)影響因素的確定
    在火焰原子吸收光譜分析中,分析方法的靈敏度、正確性、干擾情況和分析過程是否簡(jiǎn)便、快速、正確等,除所用儀器的質(zhì)量因素外,在很大程度上取決于實(shí)驗(yàn)條件[2 ] 。因此,最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇是個(gè)重要題目。本實(shí)驗(yàn)以燃燒器高度( H) 、燃助比( V乙炔/V空氣) 、燈電流強(qiáng)度( I ) 、狹縫寬度( W) 這4 個(gè)因素為變量,對(duì)鈣、鎂含量的測(cè)定分別設(shè)計(jì)進(jìn)行了4 水平4 因素的正交實(shí)驗(yàn)L16  。詳見表1、表2。(略)
2. 2  實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化及討論
2. 2. 1  測(cè)定鈣含量實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化及討論實(shí)驗(yàn)
    結(jié)果見圖1。(略)
    由圖1 可知,燃燒器高度及燈電流強(qiáng)度是影響測(cè)定結(jié)果的主要因素(極差最大) ,對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響最大;而狹縫寬度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響最小(極差最小) ,是次要因素;燃助比對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響也較小。吸光度值越大,表示測(cè)定的靈敏度越高,測(cè)定結(jié)果越好。故最佳實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)選4 個(gè)水平中吸光度值最大者。據(jù)此,由圖1 可知, H = 8 mm、V乙炔= 1.1L/ min、I = 3.0 mA、W = 0.2 mm 的吸光度值最大,為最優(yōu)水平。
    由圖1 還可知,燃燒器高度的最佳水平落在試驗(yàn)范圍的邊沿上,又是主要因素,故擴(kuò)大燃燒器高度的試驗(yàn)范圍,繼續(xù)試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明燃燒器高度為8 mm 時(shí),吸光度值最大。所以燃燒器高度最優(yōu)水平仍為8 mm。
    綜上所述,由正交法得出測(cè)定鈣含量的最佳實(shí)驗(yàn)條件是波長(zhǎng)422.7 nm ,燈電流強(qiáng)度3.0 mA ,狹縫寬度0.2 mm ,燃燒器高度8 mm ,燃助比為乙炔流量1.1 L/ min ,空氣流量6.0 L/ min。
    在最佳條件下繪制了鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線,相關(guān)系數(shù)為0.9998 ,具有良好的線性相關(guān)性。測(cè)定了本方法的正確度、精密度及最低檢出限量。本方法的正確度用均勻加標(biāo)回收率表示,為9911 %;精密度用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,為0166 %;最低檢出限量為0.3μg/ g 。
2. 2. 2  測(cè)定鎂含量實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化及討論
    實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。(略)由圖2 可知,燃助比是影響測(cè)定結(jié)果的主要因素,對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響最大;燈電流強(qiáng)度及縫寬度次之;燃燒器高度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響最小,是次要因素。各因素最優(yōu)水平為: I = 2.0 mA , W = 0.2 mm ,H = 6 mm ,V空氣= 7.5 L/ min。由圖2 可知,空氣流量最佳水平落在試驗(yàn)范圍邊沿上,因其為主要因素,同樣要對(duì)其擴(kuò)大試驗(yàn)范圍,繼續(xù)試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明V空氣= 8.5 L/ min 時(shí),吸光度值最大。所以空氣流量以取8.5 L/ min 為好。固然電流強(qiáng)度最佳水平也落在試驗(yàn)范圍的邊沿上,但當(dāng)I < 2.0 mA 時(shí),光輸出強(qiáng)度過小,讀數(shù)不穩(wěn)定,所以燈電流以取2.0 mA 為宜。
    綜上所述,由正交法得出測(cè)定鎂含量的最佳實(shí)驗(yàn)條件是:波長(zhǎng)285.2 nm ,燈電流強(qiáng)度2.0 mA ,狹縫寬度0.2 mm ,燃燒器高度6 mm ,燃助比為乙炔流量1.0 L/ min ,空氣流量8.5 L/ min。
    在最佳條件下繪制了鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線,相關(guān)系數(shù)為0.9991 ,具有良好的線性相關(guān)性。測(cè)定了均勻加標(biāo)回收率, 為99.7 %; 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差, 為0152 %;最低檢出限量為0.02μg/ g。
2. 3  共存物質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
    蘆薈是一個(gè)復(fù)雜體系,除含有鈣鎂兩種元素外,還含有其它很多成分[1] 。為了防止其他成分對(duì)測(cè)定鈣鎂含量產(chǎn)生干擾,作者在測(cè)定中加進(jìn)了氯化鑭。由均勻加標(biāo)回收率鈣為99.1 % ,鎂為99.7 % ,實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿足。
2. 4  樣品的測(cè)定及結(jié)果分析
    采用濕法消化處理蘆薈樣品,用所建立的分析方法測(cè)定了不同品種、不同產(chǎn)地的蘆薈鮮葉、蘆薈鮮葉的不同部位及一些廠家生產(chǎn)的蘆薈制品的鈣、鎂含量。測(cè)定結(jié)果見表3~6。
表3  不同產(chǎn)地的翠葉蘆薈鮮葉中鈣、鎂含量的測(cè)定結(jié)果
樣品編號(hào)產(chǎn)地鈣含量/ (103μg/ g)鎂含量/ (102μg/ g)
1 海南1. 35 1. 00
2 福建1. 11 1. 08
3 北京2. 03 1. 09
表4  福建產(chǎn)翠葉蘆薈鮮葉不同部位鈣、鎂含量的測(cè)定結(jié)果
樣品編號(hào)樣品類型鈣含量/ (103μg/ g)鎂含量
/ (102μg/ g)
2 全葉1. 11 1. 08
4 凝膠0. 365 0. 789
6 外皮3. 15 5. 94
表5  北京產(chǎn)不同品種的蘆薈鮮葉中鈣、鎂含量的測(cè)定結(jié)果
樣品編號(hào) 品種鈣含量/ (103μg/ g)鎂含量
/ (102μg/ g)
3 翠葉蘆薈2. 03 1. 09
5 木立蘆薈1. 26 6. 51
7 皂素蘆薈1. 54 3. 30
8 尚蘆薈0. 386 2. 62
表6  蘆薈制品鈣、鎂含量的測(cè)定結(jié)果
樣品編號(hào)  樣品名稱 生產(chǎn)廠家鈣含量/ (103μg/ g)鎂含量/ (102μg/ g)
1 全葉蘆薈原汁北京輕院蘆薈中心1. 64 1. 30
2 脫色蘆薈凝膠原液北京輕院蘆薈中心0. 968 0. 558
3 4 倍蘆薈凝膠濃縮液南非進(jìn)口1. 86 0. 683
4 10 倍蘆薈凝膠濃縮液北京輕院蘆薈中心1. 86 7. 33
5 10 倍脫色蘆薈凝膠濃縮液北京輕院蘆薈中心4. 64 8. 58
6 200 倍脫色蘆薈凝膠噴霧粉Terry 實(shí)驗(yàn)室24. 6  89. 0  
    由表3~6 可知,蘆薈中鈣、鎂含量相差較多,鈣的含量遠(yuǎn)高于鎂的含量。
    由表3 可知,對(duì)同一品種的蘆薈,鎂的含量沒有明顯差別。鈣含量在南方地區(qū)種植的蘆薈差別不大,但南方和北方的差別較大。測(cè)定結(jié)果顯示北京地區(qū)種植的蘆薈鈣含量明顯高于福建及海南種植的蘆薈。這可能是北京地區(qū)土壤偏堿性,含鹽量較高所致。表3 表明,生長(zhǎng)環(huán)境不同,對(duì)蘆薈的鈣、鎂含量有一定的影響。
    由表4 可知,蘆薈葉的不同部位鈣、鎂含量明顯不同。蘆薈葉外皮的鈣含量約是凝膠的10 倍;全葉蘆薈鈣的含量約是凝膠的4 倍。蘆薈葉外皮的鎂含量約是凝膠的7. 5 倍;全葉蘆薈鎂的含量約是凝膠的1. 4 倍。利用這個(gè)結(jié)果,可以根據(jù)凝膠類蘆薈制品中鈣、鎂含量來判定其純度。假如凝膠類蘆薈制品中鈣、鎂含量偏高,說明在生產(chǎn)過程中外皮剝離的不夠完全,凝膠不純
 
由表5 可知,蘆薈品種不同時(shí),鈣、鎂含量有明顯差異。這是由于它們的遺傳基因不同所致。
3  結(jié)論
    (1) 用火焰原子吸收光譜法測(cè)定蘆薈鮮葉及蘆薈制品中的鈣、鎂含量是可行的。本方法操縱簡(jiǎn)便,靈敏度高,重現(xiàn)性好,結(jié)果可靠。
    (2) 蘆薈中的鈣、鎂含量有明顯的差異,鈣的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于鎂的含量,一般是鎂的10 倍。
    (3) 蘆薈葉的不同部位鈣、鎂含量不同,葉子外皮的鈣、鎂含量遠(yuǎn)大于凝膠部位含量。據(jù)此可判定凝膠制品的純度。
    (4) 當(dāng)蘆薈的品種、產(chǎn)地不同時(shí),它們的鈣、鎂含量亦有差別。
 
關(guān)鍵詞:火焰法;蘆薈中鈣、鎂的含量測(cè)定;美析www.macylab.com