測(cè)定溴的含量的應(yīng)用方案（分光光度法）
測(cè)定溴的含量的應(yīng)用方案（分光光度法）
引言溴是化學(xué)中常用的試劑,由于其本身具有易揮發(fā)、不穩(wěn)定的特點(diǎn),因此使其含量的測(cè)定成為研究的中心在傳統(tǒng)的化學(xué)分析中,溴含量的測(cè)定通常用氧化還原滴定法配位滴定法沉淀滴定法等方法來測(cè)定。目前,在分析實(shí)驗(yàn)室中大多是用沉淀滴定法來測(cè)定溴的含量經(jīng)過多年的實(shí)踐,發(fā)現(xiàn)上述的這些測(cè)定方法存在著反應(yīng)不完全,干擾離子多,分析過程繁瑣以及分析結(jié)果準(zhǔn)確度不高等一系列問題,給實(shí)驗(yàn)教學(xué)和學(xué)生的操作都帶來諸多不便近幾年來.經(jīng)過逐步摸索 ,終于找到了一種可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)分析法的方法來測(cè)定溴的含量,這就是分光光度法。此方法是以H2SO4為介質(zhì),在一定的酸度條件下,將可溶性溴化物用KMmO4氧化析出溴單質(zhì),用CCl4萃取后進(jìn)行吸光度的測(cè)量,得到了與傳統(tǒng)分析法相一致的分析結(jié)果,并且具有準(zhǔn)確快速簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
用分光光度法和沉淀滴定法分別測(cè)定溴的含量,比較其分析結(jié)果,以證明分光光度法測(cè)定溴的含量是切實(shí)可行的。
實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
美析UV1300紫外分光光度計(jì)、PH酸度計(jì)、3.0mol/l的H2SO4溶液、0.10mol/l的 KMnO4溶液、0.0100mol/l KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1000mol/l的Br的標(biāo)準(zhǔn)溶液、有機(jī)溶劑CCl4,以及分析實(shí)驗(yàn)中常用的玻璃儀器。
工作曲線
在最大吸收波長(zhǎng)為482nm ,摩爾吸光系數(shù)為1.01×1-3L/cm’mol的條件下,用0.1000 mol/L的Br2標(biāo)準(zhǔn)溶液,用逐級(jí)稀釋法配制Br2- CCl4溶液,分別測(cè)得不同濃度Br的光度,在坐標(biāo)紙上以Br的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作出CBr2 - A的工作曲線,此二作曲線符合朗伯—―比耳定律,供計(jì)算溴的含量時(shí)所用。
酸度條件
經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)表明,此方法所依據(jù)的化學(xué)反應(yīng)在PH值為0 ~ 0.3之間進(jìn)行得最完,反應(yīng)速度最快,因此實(shí)驗(yàn)的酸度要求控制在PH值為0 l左右。
氧化劑的選擇
通過對(duì)多種氧化劑的實(shí)驗(yàn),其中，KMnO4與溴化物的反應(yīng)現(xiàn)象最明顯,顏色變化最易辯,因此選擇 KMnO4作為氧化劑。
干擾離子的影響
試樣經(jīng)上述實(shí)驗(yàn)步驟的條件處理后,常見的不易除去的Ca2+、Mg2+、CI-、Ba2+等離子不干擾測(cè)定。
分析結(jié)果
經(jīng)過上述實(shí)驗(yàn)步驟,對(duì)于同一試樣的測(cè)定,分光光度法和沉淀滴定法的分析結(jié)果是一致的，通過對(duì)不同濃度的KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液以及MgBr2，CaBr2等多種試樣的測(cè)定,此方法與淀滴定法的最大偏差為0 04‰左右。
精密度試驗(yàn)
對(duì)某一試樣平行測(cè)定8次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5 ,重現(xiàn)性良好。
儀器參數(shù)
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡(jiǎn)介
上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
