超微氯化鈉含量的測(cè)定（分光光度法）

超微氯化鈉含量的測(cè)定（分光光度法）

方案依據(jù)GB/T11213.2-2007適用氯化鈉含量在0.0002%-0.02%之間的測(cè)定

原理

試樣中的氯離子(Cl)全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根(SCN―),被取代的硫氰酸根(SCNT)與硝酸鐵反應(yīng)生成硫氰酸鐵,顯紅色,在波長(zhǎng)450 nm處,對(duì)有色溶液進(jìn)行光度測(cè)定。反應(yīng)式如下:

2NaCl+Hg(SCN)₂-→HgCl+-2NaSCN

3NaSCN+Fe(NO₃)3——→3NaNO₃+Fe(SCN)₃

試劑和材料

本方法所用試劑和水,均為分析純?cè)噭┖?/span>GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水或相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,除本部分規(guī)定外,均按GB/T 603規(guī)定制備。試劑的配制及貯存、采樣、測(cè)定均應(yīng)在無(wú)氯、無(wú)氯化氫的環(huán)境中進(jìn)行。

硝酸。

硝酸鐵[Fe(NO₃)₃- 9H₂O].

過(guò)氧化氫。

硝酸鐵溶液:8 g/L(以Fe計(jì))。

硝酸鐵溶液兩種配制方法任選其一。

方法1:在500 mL錐形瓶中,加人約4.0 g純鐵(純度>99.5%),精確至0.01 g,加80 mL水,再小心地加入80 mL硝酸,在通風(fēng)柜中將溶液緩慢加熱至沸騰,待反應(yīng)進(jìn)行完畢,亞硝酸氣全部被驅(qū)除后,再加入幾滴過(guò)氧化氫,使溶液脫色,繼續(xù)煮沸2 min,停止加熱,冷卻后將溶液全部移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

方法2:在500 mL錐形瓶中,加人約29.0 g硝酸鐵[Fe(NO₃)₃·9H₂O],精確至0.01 g,加60 mL水,再小心地加入60 mL硝酸,在通風(fēng)柜中將溶液緩慢加熱至沸騰,待反應(yīng)進(jìn)行完畢,亞硝酸氣全部被驅(qū)除后,再加人幾滴過(guò)氧化氫,使溶液脫色,繼續(xù)煮沸2 min,停止加熱,冷卻后將溶液全部移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

硫氰酸汞溶液:0.5 g/L。

稱(chēng)取0.1g硫氰酸汞[Hg(SCN)₂],稱(chēng)準(zhǔn)至0.001 g,置于250 mL燒杯中,加30 mL無(wú)水乙醇,在不斷攪拌下,再加150 mL溫水,使之溶解。然后,將溶液過(guò)濾至200 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻。

氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/L。

酚酞指示溶液:10 g/L。

儀器和設(shè)備

美析UV-1200分光光度計(jì)。

分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制

依次吸取0.0 mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL,10.0 mL,12.0 mL,15.0 mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于50 mL容量瓶中,然后,在每個(gè)容量瓶中依次加人5 mL硝酸,5 mL硝酸鐵溶液和20 mL硫氰酸汞溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置30 min顯色。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液吸光度的測(cè)定

用分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)450 nm處,以水調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn),選用4 cm或5 cm吸收池進(jìn)行吸光度的測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

以50 mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中氯化鈉的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),扣除空白溶液的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

試樣溶液的制備

稱(chēng)取相當(dāng)于20g氫氧化鈉的固體或液體實(shí)驗(yàn)室樣品,稱(chēng)準(zhǔn)至0.01 g,用水溶于200 mL容量瓶中,稀釋至刻度。搖勻。

當(dāng)50 mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中氯化鈉的質(zhì)量大于0.15 mg時(shí),吸取中試樣溶液,稀釋適當(dāng)倍數(shù),測(cè)定按操作。計(jì)算結(jié)果依據(jù)試樣溶液的稀釋倍數(shù),式(1)乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù)。

空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)與試樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行,其測(cè)定程序和所用試劑量均與測(cè)定試樣時(shí)相同,只是不加試樣溶液及中和試樣時(shí)用的硝酸。

測(cè)定

吸取10.0 mL試樣溶液(6.2),置于50 mL容量瓶中,加1~2滴酚酞作指示劑,在水中邊搖邊慢慢加入硝酸中和,冷卻至室溫后,加5.0 mL硝酸,5.0 mL硝酸鐵溶液和20.0 mL硫氰酸汞溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置30 min顯色。

結(jié)果計(jì)算

氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:

式中:

m₀——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g),

m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)獲得與所測(cè)試樣吸光度相對(duì)應(yīng)的氯化鈉質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg)。

儀器參數(shù)