空氣中氨的測(cè)定應(yīng)用方案（靛酚藍(lán)分光光度法）

空氣中氨的測(cè)定應(yīng)用方案（靛酚藍(lán)分光光度法）

原理

空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝酸基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料，根據(jù)著色深淺，比色定量。

測(cè)定范圍:測(cè)定范圍為10ml樣品溶液中含0.5~10mg氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min,樣品可測(cè)濃度范圍為0.1~2mg/m³。

測(cè)定下限:檢測(cè)下限為0.5mg/10ml，最低檢出若采樣體積為5L時(shí)，濃度為0.01mg/m³。

儀器和試劑

美析V-1300分光光度計(jì):可測(cè)波長(zhǎng)為697.5nm，狹縫小于20nm

大型氣泡吸收管:有10ml刻度線，出氣口內(nèi)徑為1mm，與管底距離應(yīng)為3~5mm。

空氣采樣器:流量范圍0~2L/min，流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計(jì)較準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%。

具塞比色管:10ml。

吸收液[c(H₂SO₄)=0.005mol/L]:量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L。臨用時(shí)再稀釋10倍。

水楊酸[C₆H₄(OH)COOH]溶液（50g/L):稱取10.0g 水楊酸和 10.0g 檸檬酸鈉(Na₃C₆O₇.2H₂O)，加水約50ml，再加55ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀釋至200ml。此試劑稍有黃色，室溫下可穩(wěn)定一個(gè)月。

亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L):稱取1.0g亞硝基氰化鈉[Na₂Fe(CN₅.NO. 2H₂0]，溶于100ml水中。貯于冰箱中可穩(wěn)定一個(gè)月。

次氯酸鈉溶液[c(NaCIO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。然后用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀釋至0.05mol/L的溶液。貯于冰箱中可保存兩個(gè)月。

氨標(biāo)準(zhǔn)溶液

①標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.3142g經(jīng)105℃干燥 1h的氯化銨(NHCl)，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度，此液1.00ml含1.00mg 氨。

②標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用吸收液稀釋成1.00ml含1.00ug氨。

采樣

用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣5L，及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。

分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取10ml具塞比色管7支，按表制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。

在各管中加入0.5mL水楊酸溶液，再加入0.10ml亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混勻，溫室下放置1h.用1cm比色皿，于波長(zhǎng)697.5nm處，以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug）作橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并在各管中加入0.5mL水楊酸溶液，再加入0.10ml亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10ml 次氯酸鈉溶液，混勻，溫室下放置1h.用1cm比色皿，于波長(zhǎng)697.5nm處，以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug）作橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率[標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率應(yīng)為(0.081±0.003)吸光度/mg氨]，以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定計(jì)算因子Bs (ug/吸光度)。

樣品測(cè)定

將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10ml。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定樣品的吸光度。在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測(cè)定。如果樣品溶液吸光度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則取部分樣品溶液，用吸收液稀釋后再顯色分析。計(jì)算樣品濃度時(shí)，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。

計(jì)算

將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積。

空氣中氨濃度按下式計(jì)算

C= (A-Ao）Bs/Vo

式中:

C——空氣中氨濃度，mg/m3;

A——樣品溶液的吸光度;

A₀——空白溶液的吸光度;

Bs——計(jì)算因子，ug/吸光度;

V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。

儀器參數(shù)

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）