測定水質(zhì)六價鉻的應(yīng)用方案（分光法）

測定水質(zhì)六價鉻的應(yīng)用方案（分光法）

方案依據(jù)GB 7467-1987 

方法原理

在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。

儀器設(shè)備及試劑

使用儀器登記表

使用試劑登記表

分析步驟及要求

樣品保存

實驗室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集。采集時，加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)樣品PH值約為8。并在采集后盡快測定，如放置，不要超過24h。

分析步驟

干擾和消除：

樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。

色度校正：如樣品有色但不太深時，按步驟另取一份試樣，以2 ml丙酮代替顯色劑，。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。

鋅鹽沉淀分離法：對混濁、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品（含六價鉻少于l00ug）于150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為7 ~ 8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH值為8~9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙過濾，棄去10~20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。（注：當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再測定。 即取50ml濾液于l50ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5m l磷酸溶液搖勻。加入2滴高鉆錳酸鉀溶液，如紫紅色消退，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次，合并濾液和洗液至50m1比色管中，加入1ml尿素溶液。搖勻,用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，供測定用。）

二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入4ml顯色劑（II）,混勻,放置5min后，加入1ml 硫酸溶液搖勻。5~10min后，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灉y得的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線查得六價鉻含量。用同法做校準(zhǔn)曲線。

次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線,加入0.5ml硫酸溶液、 0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，搖勻， 逐滴加入1 ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊揺,以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡，待氣泡除盡后,以下步驟同（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。

鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于500ml容量;瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含 1.00ug六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。

吸取25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于500m I容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml 含5.00ug六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。

樣品測定

取適量（含六價銘少于50ug）無色透明試份,置于50ml比色管中,用水取釋至標(biāo)線。加入0.5ml 硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,搖勻。加入2ml顯色劑（I）,搖勻5?10min后，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得六價鉻含量。

（注：如經(jīng)鋅鹽沉淀分離,高錳酸鉀氧化法處理的樣品,可直接加入顯色劑測定。）

空白試驗

按相同步驟以50.0ml實驗用水代替水樣進行空白實驗，測定空白吸光度

檢出限的測定

測定7個樣品空白濃度，統(tǒng)計其標(biāo)準(zhǔn)偏差并計算其檢出限，扣除空白值后的與0.01吸光度對應(yīng)的濃度值為檢出限，MDL=0.01/b，結(jié)果如下表：

精密度的測定

取編號為BY400024，批號為B1908010的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進行7次平行測定，檢測結(jié)果見下表

結(jié)論

將實驗數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)要求進行對比：

儀器參數(shù)

美析UV-1700PC紫外可見分光光度計

儀器特點

* UV－1700成功實現(xiàn)了高精度和高可靠性測量的嚴(yán)格要求，可滿足各種應(yīng)用的要求，可用在生物研究、生物工業(yè)、藥物分析、制藥、教學(xué)研究、環(huán)保、食品衛(wèi)生、臨床檢驗、衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域。

* 寬廣的波長范圍，可滿足各個領(lǐng)域?qū)ΣㄩL范圍的要求

* 大規(guī)模集成電路的設(shè)計大大提高了系統(tǒng)的擴展性和可靠性

* 改良優(yōu)化的光路設(shè)計、進口光源和接收器造就了系統(tǒng)高性能和高可靠性

* 豐富的測量方法，具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導(dǎo)數(shù)測定（選）、雙波長、三波長（選）DNA蛋白質(zhì)測量（選）等多種測量方法，可滿足不同測量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接顯示

* 根據(jù)用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 測量數(shù)據(jù)可通過打印機輸出，具有USB接口

* 可斷電保存測量參數(shù)和數(shù)據(jù)，方便用戶使用

* 可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求

技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)

* 波長范圍：190～1100nm

* 光譜帶寬：1.8nm

* 波長準(zhǔn)確度：±0.3nm

* 波長重現(xiàn)性：≤0.1nm

* 透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)  ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重復(fù)性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)  ±0.0015A(0.5A～1A)

* 雜散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

* 穩(wěn)定性： 0.0005A/h（500nm預(yù)熱后）

* 測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量

* 波長調(diào)節(jié)：自動調(diào)節(jié)

* 光度范圍： -4～4A

* 顯示方式：六英寸高亮度液晶顯示屏

* 檢測器：進口硅光二極管

* 光源：進口氘燈，進口鎢燈

* 電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

* 功率： 120W

* 儀器尺寸：560×450×230mm

* 主機凈重： 28Kg

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）