水質(zhì)二硫化碳的測定方案（分光法）

水質(zhì)二硫化碳的測定方案（分光法）

原理

在銅鹽的存在下,二硫化碳與二乙胺作用,生成黃棕色的二乙氨基二硫代甲酸銅﹐在430 nm波長處分光光度計測定,反應(yīng)式如下:

CS₂+2NH(C₂H₅)₂—-(C2H5)2N一CS2H·NH(C₂H₅)₂

2[(C₂H₅)₂N-CS-SH.NH(C₂H₅)₂]+Cu(CH₃COO)₂→[(C₂H₅)2N-CS+S]₂Cu+2CH₃COOH+2NH(C₂H₅)₂

儀器及試劑

美析V-1500分光光度計

具塞比色管:10 mL帶刻度,經(jīng)校正。

氣泡式吸收管;大型(高225 mm,支管闊80 mm)。

洗氣瓶:250 nL。

氣體流量計。抽氣泵。

備1cm的吸收池。

分析中使用的試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑蒸餾水或去離子水。

乙酸鉛溶液:稱取10 g乙酸鉛[Pb(CH₃COO)₂·3H₂0]溶于90 mL蒸餾水中,加入5 mL冰乙酸和10mL丙三醇,充分混勻。

吸收液;稱取10mg乙酸銅[Cu(CH₂COO)₂·H₂0]置于50 mL小燒杯中,加入少量無水乙醇,用玻璃棒攪拌,溶解后移入500 mL容量瓶內(nèi),用無水乙醇洗燒杯2~3次,洗液全部并入容量瓶內(nèi),加入5 mL三乙醇胺,充分混合,再加2 mL二乙胺,用無水乙酵稀釋至刻度,混勻后貯于冰箱2~5℃保存。

二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液;于25 mL容量瓶中先加入約10 mL.無水乙醇,蓋緊瓶塞,放在分析天平上準(zhǔn)確稱重,然后加入1~2滴分析純二硫化碳,迅速塞緊,再次稱重,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,按差減法計算二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度,貯于冰箱2~5℃保存。

二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)液;將二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用無水乙醇稀釋為100 ug/mnL.臨用前配制。

樣品

樣品的采集:水樣采集在250 mL具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶,采樣時采樣并浸于水面下20~30 cm,使水從底部上升溢出瓶口,塞上玻璃磨口瓶蓋,不使瓶內(nèi)有氣泡,盡量防止曝氣。

樣品的保存;采集好的樣品,應(yīng)立即分析,如需暫緩分析,一定要放置2~5℃保存,保存期二天。6測定步驟

曝氣吸收裝置

采用全玻璃器皿按圖1程序安裝,接口處用硅橡膠管連接使兩頭玻璃管相接觸。

繪制校準(zhǔn)曲線

在八套曝氣吸收裝置洗氣瓶中,分別加入100 mL蒸餾水和100 ug/mL二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)液:0.00，0.10,0.20,0.40,0. 60,0.80,1.00,1.20 mL,按圖1將每套曝氣洗氣瓶串聯(lián)二個活心氣體采樣管﹐于第一個采樣管內(nèi)加入10 mL乙酸鉛溶液,第二個采樣管內(nèi)加入10 mL二硫化碳吸收液,連接抽氣泵,氣體流量計,控制流速100 mL/min左右,曝氣1 h。將吸收液移入10 mL具塞比色管﹐定容。

分光光度測定

在波長430 nm下,以無水乙醇作參比,用1 cm吸收池,測定具塞比色管內(nèi)吸收液的吸光度。

將系列校準(zhǔn)液測得的吸光度A_s值扣除試劑空白(零濃度)的吸光度A_b值,得到校正吸光度A_r ,以校正吸光度A_r為縱坐標(biāo),以二硫化碳含量W(g)為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線,或用最小二乘法計算回歸方程,濃度“零”,不參于計算,得

A_r=- bW+a_{·┉┉┉┉┉┉}（1）

試祥測定

取100 mL水樣于洗氣瓶中,(如水樣中二硫化碳含量較高,可用蒸餾水稀釋)按圖1連接好曝氣吸收裝置,進(jìn)行分光光度測定。

計算公式

樣品中二硫化碳的吸光度A_r用式(2）計算。

A_r=A_s-A_{b·┉┉┉┉┉┉}（2）

式中:A_s-—樣品吸光度;

A_b—空白吸光度。

樣品中二硫化碳含量w(ug)可從曲線查得,也可按式(3)計算。

_{┉┉┉┉┉┉}（3）

樣品中二硫化碳濃度C(mg/L)用式(4計算。

_{┉┉┉┉┉┉}（4）

式中:V_r—-樣品體積,mL。

儀器參數(shù)

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上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

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