測定尿中鉻的方案（石墨爐原子吸收光譜法）

測定尿中鉻的方案（石墨爐原子吸收光譜法）

方案依據(jù)GBZ/T 306—2018

原理

尿液樣品（以下稱尿樣)用硝酸鎂和硝酸混合溶液進行稀釋后，在357.9nm波長下，用石墨爐原子吸收光譜法測定。

儀器及試劑

美析AA-1800H原子吸收光譜儀，配石墨爐原子化器、塞曼校正裝置，附鉻空心陰極燈。

硝酸，高純。

六水合硝酸鎂，優(yōu)級純。

保存液:稱取0.865 g六水合硝酸鎂溶于適量水中，加入50.0 mL 硝酸，定容至100 mL。

基體改進劑:稱取0.865 g六水合硝酸鎂溶于適量水中，加入50.0 mL硝酸，定容至1000 mL。

鉻標準儲備液:準確稱取基準物質(zhì)重鉻酸鉀(110℃，烘2 h) 1.4315g(精確至0.0001 g),用少量水溶解后全量轉(zhuǎn)移到500 mL. 容量瓶中，加5.0 ml.硝酸，用水定容至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.0 mg鉻?；蛸徶媒?jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的鉻單元素標準儲備液。

鉻標準中間液[ρ(Cr)= 5.0 ug/mL]:用保存液將鉻單元素標準儲備液稀釋成濃度為5.0 u g/ml.的標準中間液。

鉻標準系列溶液:分別吸取鉻標準中間液(5.0 u g/mL)0.0 uL、30.0 uL、50.0 uL、100.0 uL、200.0 uL、400.0 uL、800.0 uL于10mL容量瓶中，用保存液稀釋至刻度，混勻。各容量瓶中每升分別含鉻0.0 ug、15.0 u g、25.0 u g、50.0 u g、100.0 u g、200.0 ug、400.0 ug。臨用現(xiàn)配。

樣品的采集、運輸和保存

采集鉻接觸工人工作周末的班末尿樣50 mL以上，盡快測量肌酐后，取9.0 mL尿樣于10 mL具塞塑料管中，加1.0 mL保存液，混勻，冷藏運輸。樣品4℃條件下可保存兩周，-20 ℃條件下可保存兩個月。

分析步驟

儀器操作參考條件

參照下列儀器條件，將具塞曼校正裝置的原子吸收光譜儀調(diào)試至最佳狀態(tài)。

a)波長:357.9 nm;

b)狹縫:0.7 nm;

c)進樣體積:10.0 uL;

d)石墨爐條件:

——干燥:室溫~110 ℃，20 s;

——110~130℃，30 s;

——灰化:1300℃，20 s;

——原子化:2300℃，5 s (停氣）﹔

——清除:2500℃，5 s。

標準曲線的配制和測定

取7只1.5 mL具蓋塑料離心管，分別吸取0.1 mL0.0ug/L~400.0ug/L標準系列溶液、0.9mL純水于離心管中，混勻，參照儀器操作參考條件進樣測定。根據(jù)各管吸光度值與鉻濃度(ug/L)計算回歸方程。

樣品處理和測定

將尿樣放至室溫，混勻。用測定標準系列溶液的操作條件測定樣品空白和樣品溶液，吸光度值減去標準系列0管的吸光度值后，由回歸方程計算樣品中鉻的濃度(ugL)。當(dāng)樣品吸光度超過線性范圍時，重新取已加入保存液的尿樣，用基體改進劑適當(dāng)稀釋后上機測定。

計算

按式1計算尿樣中鉻的濃度:

...............1

式中:

c———尿樣中鉻的濃度,單位為微克每升（ ug/L) ;10/9——經(jīng)保存液處理尿樣的稀釋倍數(shù);

F—樣品吸光度超過線性范圍時,基體改進劑稀釋尿樣的倍數(shù);未用基體改進劑稀釋時為1;

C——由回歸方程計算所得尿樣中鉻的濃度，單位為微克每升（ug/L)。

為了校正尿液的稀釋作用，將尿樣中鉻的濃度用尿樣中肌酐濃度進行校正。校正公式見式(2):

 . ..... (2)

式中:

C2——肌酐校正后尿樣中鉻的濃度，單位為微克每克肌酐（ug/g肌酐);

C——尿樣中鉻的濃度，單位為微克每升（ug/L);

Cr——尿樣中肌酐濃度，單位為克每升（g/L)。

儀器參數(shù)

美析AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；

全自動化分析

能自動完成安全點火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位平臺自動切換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

石墨爐溫控

內(nèi)外氣雙重溫度控制，20階線性或非線性升溫，確保待測元素具有較好的靈敏度；爐內(nèi)富集濃縮達20次，縱向光控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度，最高可升溫至3000℃/s.

高技術(shù)指標

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強，人性化設(shè)計，火焰和石墨爐原子化器自動切換，石墨爐原子化器自動優(yōu)化，自動設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動點火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能；

自動進樣器

與石墨爐一體化設(shè)計，采用高精度注射器，最低可進0.5μl樣品，具有智能化在線稀釋與濃縮功能。

軟件功能

強大的功能

高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標操作，自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標準曲線可以實現(xiàn)自動擬和；

樣品測量準確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結(jié)果及儀器的條件進行打?。?/span>

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機

型號 : AA-1800H

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈燈平臺自動切換，全自動準直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長準確度 : ≤0.15nm

波長重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測器 : 進口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點火方式 : 微機控制，自動點火

氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護措施

石墨爐系統(tǒng)

加熱方式 : 縱向加熱

控溫方式 : 縱向光學(xué)溫控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度

溫度范圍 : 室溫至3000℃

程序控溫 : 全自動控溫達20階，爐內(nèi)富集濃縮達20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

檢出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%    

冷卻水 : 可選擇冷卻水循環(huán)系統(tǒng)

安全性 : 石墨管損壞、水流量、氣壓等報警；水溫過熱保護

石墨爐自動進樣器（選配）

樣品盤 : 130位樣品杯，6位試劑杯

進樣體積 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

進樣體積重復(fù)性 : 1%

重復(fù)進樣次數(shù) : 高達99次

清洗容器容積: 500mL

背景校正

氘燈背景校正 : 可校正1A背景

自吸背景校正 : 可校正1A背景

數(shù)據(jù)處理

測量方式 : 火焰法、石墨爐法、氫化物-原子吸收法

濃度計算方式 : 標準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標準加入法

重復(fù)測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

 

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

 

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）