鉛合金中鋁含量的測定方案(分光法)
鉛合金中鋁含量的測定方案(分光法)
原理試料用硝酸溶解,以硫酸鉛沉淀的形式將基體鉛分離,在鹽酸(C(HCl)=0.6molL)介質中,鋁與鉻天青S生成紅色絡合物,與美析UV-1200紫外可見分光光度計545nm 處測其吸光度。
儀器及試劑
鹽酸ρ(1.19)
鹽酸(1+19)
硝酸(1+2)
硫酸(1+1)
對硝基酚溶液(1g/L)
氫氧化銨(1+5)
抗壞血酸(10g/L),現用現配。
硫脲溶液(100g/L)
鉻天青S溶液(1g/L):稱取0.100g 鉻天青S溶于100ml 乙醇(1+1)溶液中。
六次甲基四胺溶液(400g/L),用PH計調至PH6.0。
鋁標準貯備溶液:100ug/ml(市售國家標液)
鋁標準溶液:移取10ml鋁標準貯備溶液,置于500ml容量瓶中,加5ml鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含2ug 鋁。
分析步驟
獨立地進行2次測定,取其平均值。隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于250ml燒杯中,加入10ml硝酸,加熱溶解,取下冷卻。用水洗表皿及杯壁,加入8ml硫酸,出現沉淀后冷卻。將試液移入容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。
將試液干過濾后,按表1移取試液于100ml燒杯中,加熱徹底蒸干,取下,加5ml 鹽酸。低溫加熱至約2ml取下,用水洗表皿及杯壁,加熱煮沸取下。將溶液移入50ml容量瓶中,控制體積約15ml,滴加2.2滴對硝基酚溶液,用氫氧化銨調至溶液呈黃色,再用鹽酸中和至黃色消失并過量0.5ml。加 1.0ml抗壞血酸溶液,2.5ml硫脲溶液,2.5ml鉻天青S溶液,5.0ml六次甲基四胺溶液,每加一種試劑均需混勻。用水稀釋至刻度,混勻,放置10min。
將部分溶液移入1cm吸收皿中,以隨同試料的空白試驗溶液為參比,于分光光度計波長545nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的鋁量。
工作曲線的繪制
移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml鋁標準溶液,分別置于一組50ml容量瓶中,控制體積約15ml,以下按條進行。
將部分溶液移入1cm吸收皿中,以試劑空白為參比,于分光光度計波長545nm處測量其吸光度,以鋁量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
分析結果的表述
按式計算鋁的百分含量:
式中:M1—從工作曲線上查得的鋁量,ug
V0—試液總體積,ml
V1—分取試液體積,ml
M0—試料的質量,g
儀器參數
美析UV-1200紫外可見分光光度計
儀器特點
*采用單片微機控制,128*64位液晶顯示
*寬大的液晶顯示器可顯示多組數據
*巨大的內存空間,可存儲多組數據和曲線
*自動調0、調100%功能
*波長自動調節(jié)
*光源自動切換,濾色片自動切換
*寬大樣品池(5mm~100mm)
*具有最多十點標樣建標準曲線測量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標準曲線進行定量測量
*可直接輸入標樣和對應濃度值建立標準曲線進行定量測量
*可斷電保存測量設置的標準曲線參數
*配備通用并行打印接口,可打印測量數據、曲線參數、曲線標準樣品點和曲線
*配USB接口
技術指標及基本參數
*波長范圍: 200~1000nm
*光譜帶寬: 2nm
*波長準確度:±1.0nm
*波長重現性: 0.2nm
*透射比準確度: ±0.3% τ
*透射比重復性:0.15% τ
*雜散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性: 0.001A/h(500nm預熱后)
*測光方式:透過率、吸光度、濃度、能量
*波長調節(jié):自動調節(jié)
*光度范圍: -0.3~3A
*顯示方式: 128*64液晶
*檢測器:進口硅光二極管
*光源:進口氘燈,進口鎢燈
*電源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*儀器尺寸: 460×330×210mm
*主機凈重: 11Kg
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產權的高新技術企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域,不斷開發(fā)出先進的產品,使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀,目前,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗,結合市場的最新實際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產基地設在上海,營銷中心設在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶,美析儀器國內設有12家辦事機構,度身定制符合您需求的應用解決方案,提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時,美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè),更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證,并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等)