測(cè)定空氣中苯胺類的方案（分光光度法）
測(cè)定空氣中苯胺類的方案（分光光度法）
方案依據(jù)GB/T15502—1995測(cè)定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中苯胺(芳香伯胺)類化合物的鹽酸萘乙二胺分光光度，適用于制藥,染料等行業(yè)排放廢氣中苯胺(芳香伯胺)類化合物的測(cè)定。在采樣體積為0.5~10.0L時(shí),吸收效率達(dá)99%,測(cè)定范圍為0.5~600 mg/m3。
原理
苯胺氣體經(jīng)硫酸溶液吸收后,在 pH2~3和15~20℃的條件下,經(jīng)亞硝酸鈉重氮化,過量的亞硝酸鈉用氨基磺酸餃除去,苯胺重氮化后與鹽酸萘乙二胺偶合生成紫紅色化合物,在波長(zhǎng)550 nm處反應(yīng)式如下:
儀器及試劑
美析V-1500CPC可見分光光度計(jì):附1cm吸收池。
采樣器:流量范圍為0.2~-1.0L/min的空氣采樣器(備有流量測(cè)量裝置)。
皂膜流量計(jì)。
多孔玻板吸收管:50 ml或125 ml。要求流量0. 5 L/min時(shí),阻力為6.7±0.7 kPa。
具塞比色管:25 ml.其 10 ml . 25 ml刻度,經(jīng)校正。
標(biāo)準(zhǔn)皮托管:具校正系數(shù)。
傾斜式微壓計(jì)。
采樣引氣管:聚四氟乙烯管,內(nèi)徑6~7 mm,引氣管前端帶有玻璃纖維濾料。4.9空盒氣壓表。
水銀溫度計(jì):0~~100℃。
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖桶?.1條制備的水。
不含有機(jī)物的蒸餾水:加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中,再行蒸餾即得(在整個(gè)蒸餾過程中水應(yīng)始終保持紅色,否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀>。
吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01 mol/L硫酸溶液。
亞硝酸鈉(NaNO2)溶液;0.25 g /100 ml ,臨用現(xiàn)配。
氨基磺酸餃(NH4SO3NH2)溶液;2.5 g/100 ml,2~5℃保存,使用一周?！?
鹽酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)溶液:0.75 g/100 ml,過濾后使用,2~5℃保存一周。
苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1mg/ml ,市售證書的的標(biāo)液
苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液;用吸收液逐級(jí)稀釋至約為5 ug/ml使用溶液。
樣品的采集步驟
采樣系統(tǒng)由采樣引氣管,采樣吸收管、空氣采樣器串聯(lián)組成。吸收管體積為50 ml或125 ml,吸收液、裝液量分別為20 ml或50 ml,以0.5~1.0 L/min 的流量,采氣5~20 min。
樣品的保存
采集好的樣品應(yīng)避光保存v2天內(nèi)分析完畢,于2~5℃可存放一周5.3采樣體積的校準(zhǔn)
流量校準(zhǔn)
在采樣時(shí)用皂膜流量計(jì)對(duì)空氣采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。采樣體積Vm(L>按式(1)計(jì)算。
.......1
式中:Q'1—經(jīng)校準(zhǔn)后的流量,L/min ;
n——-采樣時(shí)間, min 。
壓力測(cè)量
廢氣采樣用標(biāo)準(zhǔn)皮托管和傾斜式微壓計(jì)(4.7)進(jìn)行壓力測(cè)量,空氣采樣用空盒氣壓表進(jìn)行氣壓讀數(shù)。廢氣或空氣壓力以P(kPa)表示。
溫度測(cè)量
用水銀溫度計(jì),測(cè)量管道廢氣空氣溫度,以 tm.(℃)表示。
體積校準(zhǔn)
采氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積V nd(L)按式(2>計(jì)算。
..........2
式中:Vm——廢氣或空氣采樣體積,L;
ρm——廢氣或空氣壓力,kPa ;
tm——廢氣或空氣溫度，℃;
Vm——廢氣或空氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)采樣體積,(0℃,101.325 kPa)L。
檢測(cè)步驟
校準(zhǔn)曲線的繪制
取7支具塞比色管按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列:
將以上標(biāo)準(zhǔn)色列置于15~～20℃水浴條件下﹐加入0.25 g/100 ml亞硝酸鈉溶液0.5 ml搖勻，靜置10 min,再加入氨基磺酸銨溶液0.5 ml搖勻,振蕩兩次,靜置10min,驅(qū)盡氣泡后,加入鹽酸萘乙二胺溶液1.0ml搖勻,靜置45min,從水浴中取出與室溫平衡,用1cm吸收池,以蒸餾水為參比,與550 nm處,測(cè)定吸光度。
樣品測(cè)定
將吸收后的樣品溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中,用吸收液稀釋定容。搖勻后取2.0～10.0 ml(吸取量視樣品濃度而定)于25 ml具塞比色管中,用吸收液調(diào)整體積至10.0 ml,按步驟進(jìn)行分光光度測(cè)定。
用現(xiàn)場(chǎng)未采樣空白吸收管的吸收液進(jìn)行空白測(cè)定。
結(jié)果表示
計(jì)算公式
試樣中苯胺的吸光度y用式(4)計(jì)算。
............4
式中:As——樣品測(cè)定樣品吸光度;
Ab——空白試驗(yàn)吸光度。
試樣中苯胺含量x(ug)用式(5>計(jì)算。
.............5
式中:V1----定容體積,ml;
V2——測(cè)定取樣體積,ml。
廢氣或環(huán)境空氣中苯胺濃度c(mg/m3)用式(6)計(jì)算。
.............6
式中:
Vnd--—采氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積,(0℃,101.325 kPa)L。
儀器參數(shù)
美析V-1500CPC可見分光光度計(jì)
儀器特點(diǎn)
*主機(jī)中文操作系統(tǒng)，7英寸彩色觸摸屏顯示
*寬大的觸摸屏可顯示多組數(shù)據(jù)，菜單顯示，可直接顯示圖譜
*巨大的內(nèi)存空間，可存儲(chǔ)多組數(shù)據(jù)和曲線
*自動(dòng)調(diào)0、調(diào)100%功能
*波長(zhǎng)自動(dòng)調(diào)節(jié)
*濾色片自動(dòng)切換
*寬大樣品池（5mm～100mm）
*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量
*可直接輸入標(biāo)樣和對(duì)應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量
*可斷電保存測(cè)量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)
*配備通用并行打印接口，可打印標(biāo)題欄、測(cè)量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線
*支持外接U盤存儲(chǔ)及傳輸實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
*可通過PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測(cè)量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
*光路結(jié)構(gòu)：C-T式
*波長(zhǎng)范圍： 320～1100nm
*光譜帶寬： 2nm
*波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.5nm
*波長(zhǎng)重現(xiàn)性：≤0.2nm
*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ
*透射比重復(fù)性：0.15% τ
*雜散光：≤0.04% τ (340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）
*測(cè)光方式：透過率、吸光度、濃度、能量
*波長(zhǎng)調(diào)節(jié)：自動(dòng)調(diào)節(jié)
*光度范圍： -0.3～3A
*顯示方式：7英寸彩色觸摸屏
*檢測(cè)器：進(jìn)口硅光二極管
*光源：進(jìn)口鎢燈
*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*儀器尺寸：480×350×220mm
*主機(jī)凈重： 11Kg
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡(jiǎn)介
上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
