測定水質揮發(fā)酚的應用方案（4-氨基安替比林分光光度法）

測定水質揮發(fā)酚的應用方案（4-氨基安替比林分光光度法）

方案依據(jù)

HJ 503－2009

水質  揮發(fā)酚的測定  4-氨基安替比林分光光度法  直接分光光度法

方法原理

用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于 pH（10.0±0.2）介質中，在鐵氰化鉀存在下，與 4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料。顯色后，在 30 min 內，于 510 nm 波長測定吸光度。

儀器及試劑

使用儀器登記表

使用試劑登記表

分析步驟及要求

樣品采集保存

樣品采集按照 HJ/T 91 的相關規(guī)定執(zhí)行。

在樣品采集現(xiàn)場，用淀粉-碘化鉀試紙檢測樣品中有無游離氯等氧化劑的存在。若試紙變藍，應及時加入過量硫酸亞鐵去除。

樣品采集量應大于 500 ml，貯于硬質玻璃瓶中。

采集后的樣品應及時加磷酸酸化至 pH 約 4.0，并加適量硫酸銅使樣品中硫酸銅質量濃度約為 1 g/L，以抑制微生物對酚類的生物氧化作用。

采集后的樣品應在 4℃下冷藏，24 h 內進行測定。

分析步驟

預蒸餾

取250 ml樣品移入 500 ml 全玻璃蒸餾器中，加 25 ml 水，加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，再加數(shù)滴甲基橙指示液，若試樣未顯橙紅色，則需繼續(xù)補加磷酸溶液。連接冷凝器，加熱蒸餾，收集餾出液 250 ml 至容量瓶中。

蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)甲基橙紅色褪去，應在蒸餾結束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。若發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應重新取樣，增加磷酸溶液加入量，進行蒸餾。

注 1：使用的蒸餾設備不宜與測定工業(yè)廢水或生活污水的蒸餾設備混用。每次試驗前后，應清洗整個蒸餾設備。

注 2：不得用橡膠塞、橡膠管連接蒸餾瓶及冷凝器，以防止對測定產生干擾。

顯色

分取餾出液 50 ml 加入 50 ml 比色管中，加 0.5 ml 緩沖溶液混勻，此時 pH 值為 10.0±0.2，加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液混勻，再加 1.0 ml 鐵氰化鉀溶液充分混勻后，密塞，放置 10 min。

吸光度測定

于 510 nm 波長，用光程為 20 mm 的比色皿，以水為參比，于 30 min 內測定溶液的吸光度值。

空白試驗

用水代替試樣，按照 18.1～18.3 步驟測定其吸光度值?？瞻讘c試樣同時測定。

校準系列的制備

于一組 8 支 50 ml 比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 和 12.50 ml 酚標準中間液，加水至標線。

校準曲線的繪制

由校準系列測得的吸光度值減去零濃度管的吸光度值，繪制吸光度值對酚含量（mg）的曲線，校準曲線回歸方程相關系數(shù)應達到 0.999 以上。

結果計算