工業(yè)用乙二醇紫外透光率的測定方案（紫外分光法）
工業(yè)用乙二醇紫外透光率的測定方案（紫外分光法）
引言乙二醇，又名甘醇?；瘜W(xué)式HOCH2—CH2OH。一種簡單的二元醇。無色無臭、有甜味液體，能與水以任意比例混合。用作溶劑、防凍劑以及合成聚酯樹脂等的原料。乙二醇對動物有毒性，人類致死劑量估計為1.6 g/kg，不過成人服食30毫升已有可能引致死亡。
原理將試樣置于50 mm或10 mm吸收池中,以水為參比,測定其在220 nm,275 nn和 350 nm處的吸光度,計算得到在10mm光徑下試樣的紫外透光率。必要時,可通入氫氣脫除試樣中的溶解氧,再測定其紫外透光率。
儀器及試劑與材料
:雙光束,測定波長200 nm~400 nm。在220 nm處,帶寬不大于2.0 nm,波長準(zhǔn)確度為士0.5 nm，波長重復(fù)性為±0.3 nm。透光率大于50%時,透光率準(zhǔn)確度為±0.5%。在220 nm處雜散光不大于0.1%。配備光徑分別為50 mm±0. 1 mm或10 mm±0.01 mm的配對的石英吸收池。
氮氣吹脫裝置:將無油減壓閥固定在氮氣鋼瓶上,并通過適當(dāng)材質(zhì)的管線(如聚乙烯管)與流量控制閥及插入25mL容量瓶中的收口玻璃管相連。各部件需清潔、無污染。試樣應(yīng)避免與含有增塑劑的塑料制品接觸。
試劑瓶:容量至少500 mL,配備密封性較好的磨口瓶蓋。
萘溶液(1 mg/L):
氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%)氧化鐵波長校準(zhǔn)濾光片,經(jīng)校準(zhǔn)。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%)標(biāo)準(zhǔn)吸光度濾光片,經(jīng)校準(zhǔn)。
碘化鈉(或碘化鉀)溶液(10 g/L)
雜散光濾光片。
氮氣:體積分?jǐn)?shù)>99.99%，無油。
采樣
按GB/T 6680—2003的規(guī)定,以平緩流速采取樣品,當(dāng)液面與瓶口的距離少于10 mm時,停止采樣,立即加蓋保存樣品。樣品應(yīng)避免劇烈振蕩,并盡快分析。
儀器的準(zhǔn)備
:根據(jù)以下步驟,按JJG682-1990規(guī)定的方法,檢驗光度計的性能。波長準(zhǔn)確度;建議使用萘溶液,檢驗光度計在220 nm處的波長準(zhǔn)確度。以光譜純異辛烷為參比,用10 mm吸收池測定萘的最大吸收波長,測定值應(yīng)在220.6 nm士0. 3 nm范圍內(nèi),否則應(yīng)在低于此測定值0.6 nm的波長處測定乙二醇試樣的吸光度。
也可使用氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液或氧化鈥校準(zhǔn)濾光片檢驗波長準(zhǔn)確度,
注:乙二醇的吸光度在220 nm附近變化較大,因此應(yīng)確保光度計在220 nm處的波長準(zhǔn)確性。
透光率準(zhǔn)確度;用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，或標(biāo)準(zhǔn)吸光度濾光片,檢驗光度計透光率準(zhǔn)確度,應(yīng)滿足要求。
雜散光:用碘化鈉或碘化鉀溶液,或雜散光濾光片測定光度計在220 nm處的透光率(即雜散光),應(yīng)滿足要求。
玻璃器皿:使用鹽酸-水-甲醇溶液(1∶3∶4,體積比)或鉻酸洗液,徹底清洗吸收池及其他玻璃器皿。
氮氣吹脫裝置:用氮氣徹底吹掃管路。在25 mL容量瓶中加入20 mL乙二醇試樣,通入氮氣,考察試樣在220 nm處的吸光度是否隨著乙二醇中溶解氧的脫除而降低直到基本保持不變,以檢查氮氣的純度。
試樣預(yù)處理
通常情況下,可直接測定所采集的試樣的吸光度。如果測定結(jié)果可疑,或試樣在220 nm處的透光率低于規(guī)定的臨界值(如產(chǎn)品指標(biāo)),,對試樣進行預(yù)處理。
在25 mL容量瓶中加入約20 mL乙二醇試樣,用一個于凈的收口玻璃管向試樣底部通入氮氣15 min,具塞保存。
注;乙二醇在遠紫外區(qū)180 nm 處有一吸收峰。當(dāng)試樣中有溶解氧(空氣)時,潞解氧與乙二醇發(fā)生締合,導(dǎo)致乙二醇的吸收峰向長波方向轉(zhuǎn)移,并使乙二醇在220 nm處的透光率降低。因此向試樣中通入氮氣可排除洛解氧對220 nm處乙二醇透光率的影響。對新鮮試樣(貯存時間在三天之內(nèi))進行通氮處理時,氮氣流量應(yīng)大于50 mL/ min,同時以鼓泡時溶液不濺出為限。
分析步驟
調(diào)節(jié)光度計至最佳設(shè)置,一般采用2.0 nm的帶寬,因為帶寬太小會引起基線噪聲的增大。
在兩個配對的50 mm或10 mm石英吸收池中裝入?yún)⒈人?/span>。將吸收池放入光度計的池架中,注意吸收池的方向,并測定在220 nm,275 nm和350 nm波長處或相關(guān)產(chǎn)品規(guī)格所規(guī)定的其他波長處的吸光度。以吸光度值較高的吸收池作為樣品池,另一個作為參比池,記錄吸光度值作為在不同波長處吸收池的校正值。
注:對于配對的吸收池,其吸收池校正值應(yīng)不大于0.01 AU.
將樣品池中的水倒出,用氮氣于燥。在樣品池中裝人待測試樣,以水為參比,測定并記錄中各波長處試樣的吸光度值。注意池架中吸收池的方向應(yīng)與中的一-致。進行每套測定和時應(yīng)更換參比池中的水。
注:轉(zhuǎn)移試樣時應(yīng)十分小心,以免產(chǎn)生氣泡,影響瀏試結(jié)果。
倒空吸收池并用水淋洗,按7.2要求清洗吸收池,裝滿水貯存。
結(jié)果計算
使用50 mm吸收池時,按式(1)計算10 mm光徑下試樣在各波長處的凈吸光度A:
.........1
式中;
As——-在相關(guān)波長處測定的試樣的吸光度;Ae——在相關(guān)波長處吸收池的吸光度校正值。
如使用10 mm吸收池,按式(2)計算10 mm光徑下試樣在各波長處的凈吸光度A,。
...........2
10.2按式(3)計算10 mm光徑下試樣在各波長處的透光率T,數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示。
.........3
重復(fù)性限(經(jīng)氮氣吹脫處理)
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對值,不應(yīng)超過表1中列出的重復(fù)性限(r),以超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提。
儀器參數(shù)
UV-1800PC雙光束紫外可見分光光度計
儀器特點
* UV－1800系列采用雙光束光學(xué)系統(tǒng)，成功實現(xiàn)了高精度和高可靠性測量的完美結(jié)合，可滿足各種應(yīng)用的要求，可用在生物研究、生物工業(yè)、藥物分析、制藥、教學(xué)研究、環(huán)保、食品衛(wèi)生、臨床檢驗、衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域
* 寬廣的波長范圍，可滿足各個領(lǐng)域?qū)ΣㄩL范圍的要求
* 全自動的設(shè)計理念，實現(xiàn)了最簡單的測量手段
* 大規(guī)模集成電路的設(shè)計大大提高了系統(tǒng)的擴展性和可靠性
* 改良優(yōu)化的光路設(shè)計、進口光源和接收器造就了系統(tǒng)高性能和高可靠性
* 豐富的測量方法，具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導(dǎo)數(shù)測定（選）、雙波長、三波長（選）DNA蛋白質(zhì)測量（選）等多種測量方法，可滿足不同測量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接顯示
* 根據(jù)用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
* 測量數(shù)據(jù)可通過打印機輸出，具有USB接口
* 可斷電保存測量參數(shù)和數(shù)據(jù)，方便用戶使用
* 可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
* 波長范圍：190～1100nm
* 光譜帶寬：1.8nm
* 波長準(zhǔn)確度：±0.3nm
* 波長重現(xiàn)性：≤0.1nm
* 透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A) ±0.003A(0.5A～1A)
* 透射比重復(fù)性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A) ±0.0015A(0.5A～1A)
* 雜散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
* 穩(wěn)定性： 0.0005A/h（500nm預(yù)熱后）
* 測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量
* 波長調(diào)節(jié)：自動調(diào)節(jié)
* 光度范圍： -4～4A
* 顯示方式：六英寸高亮度液晶顯示屏
* 檢測器：進口硅光二極管
* 光源：進口氘燈，進口鎢燈
* 電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率： 120W
* 儀器尺寸：560×450×230mm
* 主機凈重： 28Kg
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
