檢測場所空氣中硫化物的應用方案（分光法）
檢測場所空氣中硫化物的應用方案（分光法）
方法依據GBZ/T 160.33－2004 工作場所空氣有毒物質測定硫化物三氧化硫和硫酸
原理
空氣中三氧化硫和硫酸霧用微孔濾膜采集，用水洗脫后，與氯化鋇反應生成硫酸鋇；在420nm 波長下測量吸光度，進行定量。
儀器設備及試劑
使用儀器登記表
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名稱 |
型號/規(guī)格 |
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分光光度計 |
使用試劑登記表
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的實驗用水及分析純試劑。
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名稱 |
規(guī)格 |
使用液濃度 |
廠家 |
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硫酸標準溶液 |
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50ug/ml |
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氯化鋇乙二醇混合試劑 |
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氯化鋇 |
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50g/l |
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鹽酸 |
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ρ20＝1.18g/ml |
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樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。
短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。
長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。
個體采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。
采樣后，將濾膜的采樣面朝里對折2次后，置于具塞比色管內運輸和保存。樣品在室溫下可保存3d。
分析步驟
對照試驗：
將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。
樣品處理：
向裝有采過樣的濾膜的具塞比色管中加入10.0ml 水，振搖；放置5min，搖勻。取5.0ml樣品溶液置另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
標準曲線的繪制：
取7只具塞比色管，分別加入0.0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00ml 硫酸標準溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100g 硫酸標準系列。向各標準管加入2ml 混合試劑，輕輕搖勻后，放置5min。于420nm 波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對相應的硫酸含量（g）繪制標準曲線。
樣品測定：
用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標準曲線得硫酸含量(g)。
計算
按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積。
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… （1）
273 + t 101.3
式中 ：Vo — 標準采樣體積，L；
V — 采樣體積，L；
t — 采樣點的氣溫，℃；
P — 采樣點的大氣壓，kPa。
按公式（2）計算空氣中三氧化硫或硫酸的濃度：
2m
C = ――――― …… （2）
Vo
式中：C － 空氣中硫酸的濃度，mg/m3；乘0.82 即為三氧化硫的濃度。
m － 測得樣品溶液中硫酸的含量，g；
Vo － 標準采樣體積，L。
時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。
三氧化硫和硫酸的標準曲線
三氧化硫和硫酸的標準曲線
|
體積（ml） |
0.00 |
0.1 |
0.2 |
0.6 |
1.0 |
1.4 |
2.0 |
|
|
濃度（mg/L） |
0.00 |
5.00 |
10.0 |
30.0 |
50.0 |
70.0 |
100.0 |
|
|
吸光度 |
0.003 |
0.011 |
0.017 |
0.040 |
0.065 |
0.089 |
0.118 |
|
|
曲線 |
Y=0.0012x+0.0022 |
R=0.9990 |
||||||
三氧化硫和硫酸的檢出限的測定
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序號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
空白吸光度 |
0.007 |
0.007 |
0.007 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.007 |
|
平均值 |
0.006 |
|||||||||
|
檢出限（mg/L） |
0.02 |
|||||||||
對有證標準物質BWZ6786-2016（高、中、低）進行7次平行測定，檢測結果見下表
三氧化硫和硫酸的方法精密度的測定（有證標準物質）
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標準樣品 |
測定值 |
|||
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標準值 |
0.400低（mg/L） |
14.0高（mg/L） |
6.00中（mg/L） |
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測 定 結 果 |
1 |
0.360 |
13.8 |
6.30 |
|
2 |
0.360 |
14.0 |
6.30 |
|
|
3 |
0.426 |
13.8 |
6.14 |
|
|
4 |
0.426 |
13.6 |
6.14 |
|
|
5 |
0.394 |
13.6 |
6.14 |
|
|
6 |
0.426 |
14.0 |
5.96 |
|
|
7 |
0.394 |
14.0 |
5.96 |
|
|
平均值（mg/L） |
0.398 |
13.8 |
6.14 |
|
|
標準偏差S |
0.029 |
0.209 |
0.348 |
|
|
相對標準偏差RSD（%） |
7.3 |
1.5 |
5.7 |
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三氧化硫和硫酸的結論
將實驗數(shù)據與標準要求進行對比：
三氧化硫和硫酸的檢出限
|
所測項目名稱 |
方法要求 |
實驗室所測數(shù)據 |
是否符合 |
|
檢出限（mg/L） |
1.00 |
0.02 |
合格 |
三氧化硫和硫酸的精密度
|
所測項目名稱 |
方法要求 |
實驗室所測數(shù)據 |
是否符合 |
|
|
精密度（%） |
低濃度 |
≤10% |
7.3 |
合格 |
|
中濃度 |
≤10% |
1.5 |
合格 |
|
|
高濃度 |
≤10% |
5.7 |
合格 |
|
儀器參數(shù)
UV-1800PC雙光束紫外可見分光光度計
儀器特點
* UV－1800系列采用雙光束光學系統(tǒng)，成功實現(xiàn)了高精度和高可靠性測量的完美結合，可滿足各種應用的要求，可用在生物研究、生物工業(yè)、藥物分析、制藥、教學研究、環(huán)保、食品衛(wèi)生、臨床檢驗、衛(wèi)生防疫等領域
* 寬廣的波長范圍，可滿足各個領域對波長范圍的要求
* 全自動的設計理念，實現(xiàn)了最簡單的測量手段
* 大規(guī)模集成電路的設計大大提高了系統(tǒng)的擴展性和可靠性
* 改良優(yōu)化的光路設計、進口光源和接收器造就了系統(tǒng)高性能和高可靠性
* 豐富的測量方法，具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導數(shù)測定（選）、雙波長、三波長（選）DNA蛋白質測量（選）等多種測量方法，可滿足不同測量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接顯示
* 根據用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
* 測量數(shù)據可通過打印機輸出，具有USB接口
* 可斷電保存測量參數(shù)和數(shù)據，方便用戶使用
* 可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術指標及基本參數(shù)
* 波長范圍：190～1100nm
* 光譜帶寬：1.8nm
* 波長準確度：±0.3nm
* 波長重現(xiàn)性：≤0.1nm
* 透射比準確度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A) ±0.003A(0.5A～1A)
* 透射比重復性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A) ±0.0015A(0.5A～1A)
* 雜散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
* 穩(wěn)定性： 0.0005A/h（500nm預熱后）
* 測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量
* 波長調節(jié)：自動調節(jié)
* 光度范圍： -4～4A
* 顯示方式：六英寸高亮度液晶顯示屏
* 檢測器：進口硅光二極管
* 光源：進口氘燈，進口鎢燈
* 電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率： 120W
* 儀器尺寸：560×450×230mm
* 主機凈重： 28Kg
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）
