氯氣的甲基橙(分光法)應(yīng)用方案
氯氣的甲基橙(分光法)應(yīng)用方案
方法原理
空氣中氯氣用大型氣泡吸收管采集,在酸性溶液中,氯置換出溴化鉀中的溴,溴破壞甲基橙分子結(jié)構(gòu)使褪色;根據(jù)褪色程度,于515nm 波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度,定量測(cè)定。
儀器及試劑
大型氣泡吸收管。
空氣采樣器,流量0~ 1L/min。
具塞比色管,10ml。
實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)氯蒸餾水。
吸收液:稱取0.1000g 甲基橙,溶于約100ml 40~ 50^C水中,冷卻后加入20ml 95%(V/N)乙醇,
用水定量轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中,并稀釋至刻度。1ml 此溶液約相當(dāng)于24μg氯。
標(biāo)定方法:
量取5.0ml此溶液于100ml錐形瓶中,加入0.1g溴化鉀,20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L);
用5ml微量滴定管逐滴加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液;在滴定至接近終點(diǎn)時(shí),每加1滴必須振搖5min,待顏色完全褪去后才能再加,滴加至甲基橙紅色褪去為止。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算1ml此溶液相當(dāng)于氯的含量。
然后,取相當(dāng)于1.25mg氯的此溶液(約50m),于500ml容量瓶中,加入1g溴化鉀,加水至
刻度。1ml 此溶液相當(dāng)于2.5ug氯。再取400ml此溶液與100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合,為吸收液。
標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.3925g溴酸鉀( 于105C干燥2h),溶于水并定量轉(zhuǎn)移入500ml容量瓶
中,稀釋至刻度。此溶液1ml相當(dāng)于1.0mg氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用水稀釋成1ml相當(dāng)于l0.0ug氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
在采樣點(diǎn),將一只裝有5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,以500ml/min 流量采集10min 空氣樣品。
采樣后,封閉吸收管的進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)在48h內(nèi)測(cè)定。
分析步驟
對(duì)照試驗(yàn):將裝有5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
樣品處理:用采過(guò)樣的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次。將吸收液倒入具塞比色管中,用1.0ml吸收液洗滌吸收管,洗滌液倒入具塞比色管中,搖勻。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用吸收液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取6 只具塞比色管,分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加水至1.00ml,配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug 氯標(biāo)準(zhǔn)系列。各標(biāo)準(zhǔn)管加入5.0ml吸收液,搖勻;放置20min,于515nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度;每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,以吸光度均值對(duì)相應(yīng)的氯含量(ug)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照溶液。樣品吸光度值減去樣品空白對(duì)照吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯含量(ug)。
計(jì)算
按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:
293 P
Vo = V ×————— × ————— …… (1)
273 + t 101.3
式中 :Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;
V — 采樣體積,L;
t — 采樣點(diǎn)的氣溫,℃;
P — 采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。
8.2.2 按式(2)計(jì)算空氣中氯的濃度:
式中:C - 空氣中氯的濃度,mg/m3;
m - 測(cè)得樣品溶液中氯的含量,ug;
Vo - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。
注意事項(xiàng)
本法的檢出限為0.2ug/ml;最低檢出濃度為0.2mg/m3(以采集5L空氣樣品)。測(cè)定范圍為0.2~8ug/ml;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7%~2.8%。
本法采樣效率為98.5%~100%。采樣時(shí),若吸收液顏色迅速褪去,則應(yīng)立即結(jié)束采樣。
標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品使用的吸收液應(yīng)是同一次配制的。
氯化氫和氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。
氯氣的標(biāo)準(zhǔn)曲線
體積(ml) |
0.00 |
0.1 |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
濃度(ug/mL) |
0.00 |
1.0 |
2.0 |
4.0 |
6.0 |
8.0 |
熒光值 |
0.900 |
0.817 |
0.715 |
0.502 |
0.280 |
0.067 |
曲線 |
Y=0.1055X+0.9162 r=0.9996 |
氯氣的檢出限的測(cè)定
序號(hào) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
空白吸光度 |
0.898 |
0.898 |
0.897 |
0.899 |
0.902 |
0.902 |
0.901 |
0.901 |
0.900 |
0.899 |
平均值 |
0.900 |
|||||||||
檢出限(mg/L) |
0.006 |
氯氣的精密度的測(cè)定
對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(高、中、低)進(jìn)行7次平行測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)下表
標(biāo)準(zhǔn)樣品 |
測(cè)定值 |
|||
標(biāo)準(zhǔn)值 |
1.00(mg/L) |
6.00(mg/L) |
2.00(mg/L) |
|
測(cè) 定 結(jié) 果 |
1 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
2 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
3 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
4 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
5 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
6 |
1.10 |
5.99 |
1.94 |
|
7 |
1.10 |
5.99 |
1.94 |
|
平均值(mg/L) |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
標(biāo)準(zhǔn)偏差S |
0.005 |
0.005 |
0 |
|
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%) |
0.1 |
0.1 |
0 |
儀器參數(shù)
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡(jiǎn)介
上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析),是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域,不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí),美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè),更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證,并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專利版權(quán)等等)