紫外可見光度計(jì)

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測定氣體中HCN的應(yīng)用方案(異煙酸一吡唑啉酮分光光度法)

發(fā)布日期:2022-07-01  點(diǎn)擊次數(shù):

測定氣體中HCN應(yīng)用方案異煙酸一吡唑啉酮分光光度法

本方案依據(jù)采用 GB/T16033-1995《車間空氣中氰化氫的測定.異煙酸-吡唑啉酮分光光度法》

原理用氫氧化鈉溶液吸收氰化氫,在中性條件下,與氯銨T作用生成氯化氰(CNCl),氯化氰與異煙酸反應(yīng),經(jīng)水解生成戊烯二醛,再與吡唑啉酮進(jìn)行縮聚反應(yīng),生成藍(lán)色化合物,用分光光度法測定。

儀器及試劑

美析UV-1700分光光度計(jì)

大型氣泡吸收管 10ml

具塞比色管25ml

濕式氣體流量計(jì)

棕色酸式滴定管:25ml

比色皿1cm

2%NaOH溶液:稱取2gNaOH溶解于少量水中,轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。

0.05mol/LNaOH吸收液:稱取 2gNaOH溶解于少量水中,轉(zhuǎn)移至 1000ml 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。

0.6%乙酸溶液:稱取冰乙酸 3.0ml 500ml 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。

0.0200mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將氯化鈉置于瓷坩堝內(nèi),經(jīng) 400-500℃灼燒至無爆裂聲后于干燥器內(nèi)冷卻。稱取1.169g 氯化鈉于燒杯中,用水溶解,移入1000ml容量瓶中,并稀釋至標(biāo)線,混合均勻。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.4g 硝酸銀,溶解于水,稀釋至 1000ml,貯于棕色細(xì)口瓶中。

標(biāo)定:吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.00ml,置于 150ml 錐形瓶中,加水 50ml45滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液由黃色變成淺磚紅色。記下讀數(shù)(V)。平行滴定所消耗硝酸銀溶液體積之差應(yīng)不大于 0.04ml。

取水60ml,同法做空白滴定,所消耗硝酸銀溶液體積為 V 0 。按下式計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:

 

式中:CAgNO3 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L

C(NaCl)—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L

V,V 0 分別為滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml

氰化鉀貯備液:稱取 0.25g 氰化鉀(注意:劇毒),溶解于 0.1%NaOH 溶液中,并用 0.1%NaOH 稀釋至 100ml,混勻后避光貯存于棕色細(xì)口瓶中。該溶液 1ml≌1.0mg 氰化氫。

標(biāo)定:吸取 10.00ml 氰化鉀貯備液,置于 150ml 錐形瓶中,加 50ml 水和 2%氫氧化鈉溶液 1.0ml,加23滴試銀靈指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(V)。平行滴定所消耗硝酸銀溶液體積之差應(yīng)不超過 0.04ml。

另取水60ml,同法做空白滴定,記錄所消耗硝酸銀溶液體積為V 0

按下式計(jì)算氰化鉀貯備溶液的濃度:

 

式中:C—氰化鉀貯備液中相當(dāng)于氰化氫的濃度,mg/ml

C(AgNO 3 )—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L

V,V 0 分別為滴定氰化鉀貯備液、空白溶液所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml。

10.00—氰化鉀貯備液的體積,ml。

54.04—相當(dāng)于1L1molL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液氰化氫質(zhì)量,g。

氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0ug/ml:準(zhǔn)確吸取一定體積標(biāo)定好的氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml 容量瓶中,用 1.0molLNaOH 溶液稀釋至標(biāo)線,貯存于冰箱(2-5℃)保存可穩(wěn)定 5 天。

氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00ug/ml:臨用前,吸收 10.00μg/ml 氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml100ml 容量瓶中,用 0.1molL氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線。

磷酸鹽緩沖溶液(pH=7):稱取34.0g磷酸二氫鉀(KH 2 PO4)35.5g無水磷酸氫二鈉(Na2 HPO4 ),溶解于水,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀釋至刻線,若溶液渾濁,可過濾后使用。

鉻酸鉀指示劑:稱取 10.00g 鉻酸鉀,溶解于少量水,滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至產(chǎn)生少量淺磚紅色沉淀為止,放置過夜,過濾,濾液用水稀釋至 100ml,待用。

0.1%酚酞指示劑:稱取 0.10g 酚酞,溶于 95%乙醇中,稀釋至 100ml。若渾濁應(yīng)過濾。

氯胺T溶液:稱取0.50g 氯胺T溶解于水,稀釋至50ml,貯于棕色細(xì)口瓶中,貯于冰箱可使用3天。

試銀靈指示劑:稱取 0.02g 試銀靈溶于 100ml 丙酮中。貯存于棕色細(xì)口瓶,于暗處可穩(wěn)定 1個(gè)月。

異煙酸-吡唑啉酮溶液:

異煙酸溶液:稱取 3.0g 異煙酸,溶解于 2%氫氧化鈉溶液 48.0ml,溶解后,加水稀釋至200ml。

吡唑啉酮溶液:稱取 0.50g 吡唑啉酮溶解于 40.0mlN,N’-二甲基甲酰胺中。

臨用前,將異煙酸溶液和吡挫啉酮溶液按[5+1]體積混合,貯存于棕色試劑瓶中。

取樣

用裝有 0.05mol/L 氫氧化鈉吸收液 5ml 多孔玻板吸收管,用濕式氣體流量計(jì)以一定的流量取樣。

操作步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

8 25ml 具塞比色管,按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列。

氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)色列

管號

0

1

2

3

4

5

6

氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液ml

0

0.2

0.5

1.0

1.5

2.0

3.0

吸收液(ml

5.0

4.8

4.5

4.0

3.5

3.0

2.0

氰化氫含量(μg

0

0.2

0.5

1.0

1.5

2.0

3.0

每管各加10.1%酚酞指示劑,搖動下逐滴加入 0.6%乙酸溶液,至酚酞指示

劑剛好褪色為止,加磷酸鹽緩沖溶液 5.00ml,搖勻,再加氯胺T溶液0.20ml,立即蓋好瓶蓋,輕輕搖動,放置 5min。加異煙酸-吡挫啉酮溶液5.00ml,立即蓋好瓶蓋塞,搖勻,用水稀釋至25ml 標(biāo)線,搖勻。在 2535℃放置40min。于波長 638nm ,1cm 比色皿,以水為參比,測定吸光度。以吸光度對氰化氫含量(μg),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測定

采樣后,將樣品移入 25ml 具塞比色管中,用少量水洗滌吸收管兩次,洗滌液合并于具塞比色皿中,使總體積不超過 10ml。然后加 0.1%酚酞指示劑1,以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

計(jì)算

氰化氫(HCN mg/m 3=W/V n

式中:W—樣品溶液中氰化氫含量(μg);

V n 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積(L)。

氧化劑(如Cl 2 )和硫化氫的存在對測定有干擾,必須消除。

 

儀器參數(shù)

 

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