測定氣體中HCN的應(yīng)用方案（異煙酸一吡唑啉酮分光光度法）

測定氣體中HCN的應(yīng)用方案（異煙酸一吡唑啉酮分光光度法）

本方案依據(jù)采用 GB/T16033-1995《車間空氣中氰化氫的測定.異煙酸－吡唑啉酮分光光度法》

原理用氫氧化鈉溶液吸收氰化氫，在中性條件下，與氯銨Ｔ作用生成氯化氰（CNCl），氯化氰與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解生成戊烯二醛，再與吡唑啉酮進(jìn)行縮聚反應(yīng)，生成藍(lán)色化合物，用分光光度法測定。

儀器及試劑

美析UV-1700分光光度計(jì)

大型氣泡吸收管 10ml

具塞比色管25ml

濕式氣體流量計(jì)

棕色酸式滴定管：25ml

比色皿1cm

2％NaOH溶液:稱取2gNaOH溶解于少量水中，轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

0.05mol/LNaOH吸收液:稱取 2gNaOH溶解于少量水中，轉(zhuǎn)移至 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

0.6％乙酸溶液:稱取冰乙酸 3.0ml 于 500ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

0.0200mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將氯化鈉置于瓷坩堝內(nèi)，經(jīng) 400-500℃灼燒至無爆裂聲后于干燥器內(nèi)冷卻。稱取1.169g 氯化鈉于燒杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.4g 硝酸銀，溶解于水，稀釋至 1000ml,貯于棕色細(xì)口瓶中。

標(biāo)定:吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.00ml，置于 150ml 錐形瓶中，加水 50ml及4～5滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由黃色變成淺磚紅色。記下讀數(shù)（Ｖ）。平行滴定所消耗硝酸銀溶液體積之差應(yīng)不大于 0.04ml。

取水60ml，同法做空白滴定，所消耗硝酸銀溶液體積為 V 0 。按下式計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：

式中：C（AgNO₃ ）—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L

C(NaCl)—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L

V，V ₀ —分別為滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml

氰化鉀貯備液：稱取 0.25g 氰化鉀(注意：劇毒)，溶解于 0.1%NaOH 溶液中，并用 0.1%NaOH 稀釋至 100ml，混勻后避光貯存于棕色細(xì)口瓶中。該溶液 1ml≌1.0mg 氰化氫。

標(biāo)定：吸取 10.00ml 氰化鉀貯備液，置于 150ml 錐形瓶中，加 50ml 水和 2％氫氧化鈉溶液 1.0ml，加2～3滴試銀靈指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（V）。平行滴定所消耗硝酸銀溶液體積之差應(yīng)不超過 0.04ml。

另取水60ml，同法做空白滴定，記錄所消耗硝酸銀溶液體積為V 0 。

按下式計(jì)算氰化鉀貯備溶液的濃度：

式中：C—氰化鉀貯備液中相當(dāng)于氰化氫的濃度，mg/ml

C(AgNO ₃ )—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L

V，V ₀ —分別為滴定氰化鉀貯備液、空白溶液所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。

10.00—氰化鉀貯備液的體積，ml。

54.04—相當(dāng)于1L1mol／L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液氰化氫質(zhì)量，g。

氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0ug/ml）:準(zhǔn)確吸取一定體積標(biāo)定好的氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml 容量瓶中，用 1.0mol／LNaOH 溶液稀釋至標(biāo)線，貯存于冰箱（2-5℃）保存可穩(wěn)定 5 天。

氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00ug/ml）:臨用前，吸收 10.00μg/ml 氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml 容量瓶中，用 0.1mol／L氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線。

磷酸鹽緩沖溶液（pH=7）：稱取34.0g磷酸二氫鉀(KH 2 PO4)和35.5g無水磷酸氫二鈉(Na₂ HPO₄ )，溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻線，若溶液渾濁，可過濾后使用。

鉻酸鉀指示劑：稱取 10.00g 鉻酸鉀，溶解于少量水，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至產(chǎn)生少量淺磚紅色沉淀為止，放置過夜，過濾，濾液用水稀釋至 100ml，待用。

0.1%酚酞指示劑：稱取 0.10g 酚酞，溶于 95％乙醇中，稀釋至 100ml。若渾濁應(yīng)過濾。

氯胺T溶液：稱取0.50g 氯胺T溶解于水，稀釋至50ml，貯于棕色細(xì)口瓶中，貯于冰箱可使用3天。

試銀靈指示劑：稱取 0.02g 試銀靈溶于 100ml 丙酮中。貯存于棕色細(xì)口瓶，于暗處可穩(wěn)定 1個(gè)月。

異煙酸－吡唑啉酮溶液：

異煙酸溶液：稱取 3.0g 異煙酸，溶解于 2%氫氧化鈉溶液 48.0ml,溶解后,加水稀釋至200ml。

吡唑啉酮溶液：稱取 0.50g 吡唑啉酮溶解于 40.0mlN,N’-二甲基甲酰胺中。

臨用前，將異煙酸溶液和吡挫啉酮溶液按[5+1]體積混合，貯存于棕色試劑瓶中。

取樣

用裝有 0.05mol/L 氫氧化鈉吸收液 5ml 多孔玻板吸收管，用濕式氣體流量計(jì)以一定的流量取樣。

操作步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取 8 支 25ml 具塞比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列。

氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)色列

每管各加1滴0.1%酚酞指示劑,搖動下逐滴加入 0.6%乙酸溶液,至酚酞指示

劑剛好褪色為止,加磷酸鹽緩沖溶液 5.00ml,搖勻,再加氯胺T溶液0.20ml,立即蓋好瓶蓋,輕輕搖動,放置 5min。加異煙酸－吡挫啉酮溶液5.00ml,立即蓋好瓶蓋塞,搖勻,用水稀釋至25ml 標(biāo)線,搖勻。在 25℃～35℃放置40min。于波長 638nm 處,用1cm 比色皿,以水為參比,測定吸光度。以吸光度對氰化氫含量(μg),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測定

采樣后，將樣品移入 25ml 具塞比色管中，用少量水洗滌吸收管兩次，洗滌液合并于具塞比色皿中，使總體積不超過 10ml。然后加 0.1%酚酞指示劑1滴,以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

計(jì)算

氰化氫（HCN mg/m ³）=W/V _n

式中：W—樣品溶液中氰化氫含量(μg)；

V _n —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積(L)。

氧化劑（如Cl ₂ ）和硫化氫的存在對測定有干擾，必須消除。

儀器參數(shù)

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上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

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