紫外可見光度計

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水中微量硫酸根含量的應(yīng)用方案(分光光度法)

發(fā)布日期:2022-06-27  點擊次數(shù):

水中微量硫酸根含量的應(yīng)用方案(分光光度法)

原理

樣品溶液中加入鉻酸鋇懸浮液生成硫酸鋇沉淀,硫酸根離子置換的鉻酸根離子以分光光度法測定,間接求出硫酸根含量。

儀器和試劑

美析UV-1300紫外分光光度計

鉻酸鋇懸浮液:稱取1g精制后的鉻酸鋇( 鉻酸鋇精制見附錄B (補充件) ),溶于100mL乙酸(1 : 35)100mL鹽酸(1 : 50)混合液中,充分搖勻,放置過夜;

含鈣氨水:稱取1. 40g氯化鈣,溶于500mL氨水(1 : 4),貯于聚乙烯塑料瓶中;

硫酸鉀:標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取1. 8141g1102°C干燥之硫酸鉀,加水溶解,移入1000mL容量瓶,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL1.0mg硫酸根,用時稀釋10倍,得1mL0.1mg硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液;

氯化鈉: 10% 溶液;

溴百里酚藍: 0. 1%溶液;

稱取0.lg溴百里酚藍,溶解于100mL乙醇(1:1);

乙醇: 95% 溶液。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

適用于硫酸根含量0.1%以下樣品。

吸取0.00、1.002. 00、3. 00、4. 005. 00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 1mg/ mL),分別至50mL比色管中,加5mL.10%氯化鈉(測定氯化鉀時則加入10%氯化鉀)溶液,加水稀釋至25mL,搖勻,加3mL混勻后的鉻酸鋇懸浮液,搖動2min,靜置5min,搖動下加1mL含鈣氨水清液、10mL 乙醇,加水稀釋至刻度,搖動1min,靜置10min,過濾溶液,用1cm比色池在波長380nm(或用2cm比色池、波長420nm)以水作對照測定吸光度,與相應(yīng)的硫酸根含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。適用于硫酸根含量為0.1~1.0%氯化鎂樣品。

吸取0.00、0. 501.00、1. 50、2. 00、2. 50mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 0mg / mL)分別至50mL比色管中,加2mL 10%氯化鎂溶液,加水稀釋至25mL,搖勻,加3mL混勻后的鉻酸鋇懸浮液,搖動2min,靜置5min,搖動下加1mL含鈣氨水清液、10mL 乙醇,加水稀釋至刻度,搖動1lmin,靜置10min,過濾溶液,用2cm比色池在波長420nm處,以水作對照測定吸光度,與相應(yīng)的硫酸根含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測定

吸取一定量樣品溶液(見附錄A (補充件) ),置于50mL比色管中,加水稀釋至25mL,以下操由測得吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出硫酸根量。

結(jié)果計算

硫酸根含量按式計算、

式中: G一測得硫酸根量,mg;

 W-所取樣品質(zhì)量,mg。

儀器參數(shù)

 

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