硝酸根的測(cè)定方案(麝香草酚分光光度法)
硝酸根的測(cè)定(麝香草酚分光光度法)
本規(guī)范最低檢測(cè)質(zhì)量為0.12μg硝酸鹽氮(以N計(jì)),若取1. 0ml水樣測(cè)定,最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.12mg/L硝酸鹽氮(以N計(jì))。
亞硝酸鹽對(duì)本規(guī)范呈正干擾,可用氨基磺酸銨除去:氯化物對(duì)本規(guī)范呈負(fù)干擾,可用硫酸銀消除。
原理
硝酸鹽的麝香草酚在濃硫酸溶液中形成硝基化合物,在堿性溶液中發(fā)生分子重排,生成黃色化合物,比色測(cè)定。
儀器及試劑
美析UV-1500PC紫外分光光度計(jì)。
具塞比色管,50ml。
氨水(ρ20=0.88g/ml)。
乙酸溶液(1+4)。
氨基磺酸銨溶液(20g/L) :稱(chēng)取2.0g氨基磺酸銨(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解,并稀釋為100ml。
麝香草酚乙酸溶液(5g/L) :稱(chēng)取0. 5g麝香草酚[ (CH3) (C2H7) C4H70H,Thymol,又名百里酚],溶于無(wú)水乙醇中,并稀釋至100ml。
硫酸銀硫酸溶液(10g/L) :稱(chēng)取1.0g硫酸銀(AgS04),溶于100mi硫酸(ρ20=l.84g/ml)中。
硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ (N03-N)=1mg/ml]:稱(chēng)取7.218g經(jīng)105~ 110℃干燥1小時(shí)的硝酸鉀(KNO3),溶于純水中,并定溶至100ml。加2ml氯仿為保存劑。
硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ (N03-N) =10ug/ml] :吸取5.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液定溶至500m l。
分析步驟
取1.00ml水樣于干燥的50ml比色管中。
另取50ml比色管6支,分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液, 0, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50,0.70
和1. 00ml,用純水稀釋至1. 00ml。向各管加入0.1ml氨基磺酸銨溶液,搖勻后放置5min。
各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液。
注:由比色管中央直接加到溶液中,勿沿管壁流下。
搖勻后加2ml硫酸銀硫酸溶液 ,混均后放置5min。
加8ml純水,混均后滴加氨水(3. 1)至溶液黃色達(dá)到最深。并使氯化銀沉淀溶解為止(約加9ml)。
加純水至25ml刻度,混勻。
于415nm波長(zhǎng),2cm比色皿,以純水為參比,測(cè)量吸光度。
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,從曲線上查出樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量M。
計(jì)算
水中硝酸根含量按下式計(jì)算:
式中:
X-水中硝酸根含量,mol/l;
M-樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量M,mg;
V一-水樣體積: ml。
儀器參數(shù)
儀器特點(diǎn)
*采用單片微機(jī)控制,128*64位液晶顯示
*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)
*巨大的內(nèi)存空間,可存儲(chǔ)多組數(shù)據(jù)和曲線
*自動(dòng)調(diào)0、調(diào)100%功能
*波長(zhǎng)自動(dòng)調(diào)節(jié)
*光源自動(dòng)切換,濾色片自動(dòng)切換
*寬大樣品池(5mm~100mm)
*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量功能
*可通過(guò)直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量
*可直接輸入標(biāo)樣和對(duì)應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量
*可斷電保存測(cè)量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)
*配備通用并行打印接口,可打印標(biāo)題欄、測(cè)量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線
*配USB接口
*可通過(guò)PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測(cè)量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
*波長(zhǎng)范圍: 190~1100nm
*光譜帶寬: 2nm
*波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:±0.5nm
*波長(zhǎng)重現(xiàn)性:≤0.2nm
*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ
*透射比重復(fù)性:0.15% τ
*雜散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性: 0.001A/h(500nm預(yù)熱后)
*測(cè)光方式:透過(guò)率、吸光度、濃度、能量
*波長(zhǎng)調(diào)節(jié):自動(dòng)調(diào)節(jié)
*光度范圍: -0.3~3A
*顯示方式: 128*64液晶
*檢測(cè)器:進(jìn)口硅光二極管
*光源:進(jìn)口氘燈,進(jìn)口鎢燈
*電源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*儀器尺寸:480×350×220mm
*主機(jī)凈重: 15Kg
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上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)美析),是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域,不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶(hù),美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶(hù)的同時(shí),美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè),更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證,并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專(zhuān)利版權(quán)等等)