水中聯(lián)氨的應(yīng)用方案（分光法）
水中聯(lián)氨的應(yīng)用方案（分光法）
本方案用的是對二甲氨基苯甲醛法
測定范圍為2ug/L-100ug/L，聯(lián)氨含量大于100ug/L的水樣應(yīng)稀釋后測定。
原理在酸性條件下，聯(lián)氨與對二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物。在測定范圍內(nèi)黃色的深度與聯(lián)氨的含量成比例，符合朗伯-比爾定律。偶氮化合物的最大吸收波長為454nm。
聯(lián)氨在堿性條件下容易被氧化，氯、溴、碘等氧化劑將使測定值降低，芳香胺類例如苯胺將干擾測定，渾濁的水樣及有色素的水樣對測定有干擾。
儀器及試劑
比色管50mL;
重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)。
2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL濃硫酸，慢慢加入到300mL水中，并稀釋到500mL攪勻，冷卻。
10g/L淀粉指示劑:稱取1.0g可溶性淀粉置于研缽中，加少許試劑水研磨成糊狀物，徐徐注入100mL煮沸的試劑水中，再繼續(xù)煮沸5min，放置，取上層清液使用。此溶液應(yīng)使用前制備。
0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可以買市售有證書的標(biāo)液）
配制稱26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或16g無水硫代硫酸鈉(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷卻的試劑水中。將溶液貯存于具有磨口塞的棕色試劑瓶中，放置一-周后過濾備用。
標(biāo)定稱取于120°C烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g(稱準(zhǔn)至0.0002g)。置于碘量瓶中，加入25mL試劑水溶解，加2g碘化鉀及2mol/L硫酸溶液20mL混勻。于暗處放置10min。加150mL試劑水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，到溶液呈淡黃色時，加10g/L淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變成亮綠色。
同時做空白試驗。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，按式(1)計算:
式中: G一重鉻酸鉀的重量，g;
V1-標(biāo)定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;
V2-空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;
0.04903-每毫摩 爾重鉻酸鉀的克數(shù);
0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于少量試劑水中，待全部溶解后，用一級水
稀釋至1000mL混勻。貯存于具有磨口塞的棕色瓶中。
鹽酸溶液(1+99):量取1mL濃鹽酸加入到99mL水中，混勻。
80g/L氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉80g于1000mL燒杯中，加600~700mL水，不斷攪拌溶液，稀釋至1000mL。
1molL硫酸溶液:量取27.8mL濃硫酸，慢慢加入到300mL水中，并稀釋到500mL攪勻，冷卻。
10g/L 酚酞指示劑(乙醇溶液):稱取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋到100mL。
聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可買市售的有證書的標(biāo)液）
配制
稱取0.410g硫酸聯(lián)氨(N2H4H2SO4)或0.328g鹽酸聯(lián)氨(N2H42HCI)，溶于已加有74mL濃鹽酸的500mL一級水中，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用- -級水稀釋至刻度(此溶液為聯(lián)氨貯備液)。
標(biāo)定
量取20.0mL貯備液，用試劑水稀釋至100mL，用80g/L氫氧化鈉溶液滴定至酚酞終點，記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積A mL。再取20.0mL貯備液，注入250mL具有磨口塞的錐形瓶中，用一級水稀釋至100mL，加入(A+2)mL 80g/L 氫氧化鈉溶液，用棕色滴定管精確加入10mL
0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻，置暗處3min。加入1molL硫酸溶液2.5mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的碘。接近終點時(滴定至溶液呈淺黃色)，加入1mL 10g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，并同時進行空白試驗。
貯備液的聯(lián)氨濃度(N2H4，μg/L)按式(2)計算:
式中:b-空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
a-標(biāo)定聯(lián)氨溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量濃度，mol/L;
V-聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
8-與1.00mL硫代硫酸鈉C(Na2S2O3)=1 .000mol/L相當(dāng)?shù)穆?lián)氨的質(zhì)量
對二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液
量取100mL濃硫酸,在不斷攪拌下徐徐加入已有300mL試劑水的燒杯中，冷卻后，加入15g對二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移入500mL容量瓶中，用試劑水稀釋至刻度，貯存于棕色瓶中放置在暗處。
由于用不同批號的對二甲氨基苯甲醛試劑配制成的溶液顏色有差異,故每換新試劑必須重新繪制工作曲線。
聯(lián)氨工作溶液(1mL含1μg N2H4)
根據(jù)貯備液的濃度，取適量貯備液，用鹽酸溶液(1+99)稀釋100倍。
分析步驟
繪制工作曲線
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比色管號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
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聯(lián)氨工作溶液的體積mL |
0.0 |
0.25 |
0.50 |
1.00 |
2.00 |
3.00 |
4.00 |
5.00 |
|
相當(dāng)水樣中聯(lián)氨的含量ug/L |
0 |
5 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
按表取一組聯(lián)氨工作溶液，分別注入一-組50mL比色管中，用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度。
用棕色滴定管加入5mL對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，混勻，放置5min,在分光光度計454nm處，用30mm比色皿,以試劑水作參比測定吸光度，根據(jù)測得的吸光度和相應(yīng)的聯(lián)氨含量繪制工作曲線。
水樣的測定
用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取樣，每取100mL水樣預(yù)先加入濃鹽酸1mL。水樣應(yīng)充滿取樣瓶。
注:用于現(xiàn)場控制分析時，取樣后立即測定，取樣時也可不加酸。
取50mL水樣注入比色管，按工作曲線的步驟進行測定，根據(jù)測定的吸光度，從工作曲線上查出水樣聯(lián)氨含量。
儀器參數(shù)
UV-1500PC紫外可見分光光度計
儀器特點
*采用單片微機控制，128*64位液晶顯示
*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)
*巨大的內(nèi)存空間，可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線
*自動調(diào)0、調(diào)100%功能
*波長自動調(diào)節(jié)
*光源自動切換，濾色片自動切換
*寬大樣品池（5mm～100mm）
*具有最多十點標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進行定量測量
*可直接輸入標(biāo)樣和對應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進行定量測量
*可斷電保存測量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)
*配備通用并行打印接口，可打印標(biāo)題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點和曲線
*配USB接口
*可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
*波長范圍：190～1100nm
*光譜帶寬：2nm
*波長準(zhǔn)確度：±0.5nm
*波長重現(xiàn)性：≤0.2nm
*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ
*透射比重復(fù)性：0.15% τ
*雜散光：≤0.05% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）
*測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量
*波長調(diào)節(jié)：自動調(diào)節(jié)
*光度范圍： -0.3～3A
*顯示方式： 128*64液晶
*檢測器：進口硅光二極管
*光源：進口氘燈，進口鎢燈
*電源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率：120W
*儀器尺寸：480×350×220mm
*主機凈重：15Kg
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
