廢水中的COD測定方案（分光光度法）
廢水中的COD測定方案（分光光度法）
引言化學需氧量(COD)是水體有機物含量評價的重要化學指標，是環(huán)境檢測的主要測試項目之一。COD測定方法有多種，其中分光光度法以其簡便、快速而成為是最常用的方法之一。工業(yè)廢水是指工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、污水和廢液，其中含有隨水流失的工業(yè)生產(chǎn)用料、中間產(chǎn)物和產(chǎn)品以及生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污染物。隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，廢水的種類和數(shù)量迅猛增加，對水體的污染也日趨廣泛和嚴重，威脅人類的健康和安全。因此建立一種測定簡便，有效的測定工業(yè)廢水COD的方法就顯得十分必要。本文以污水處理中采用較多的催化快速
COD測定方法為基礎(chǔ)，經(jīng)過多項測定條件探索，建立了一種能直接測定工業(yè)廢水樣品COD的方法。
原理
在強酸性介質(zhì)(濃H2SO4),催化劑( Ag2SO4，H2SO4混合液)作用下，水樣中的還原性物質(zhì)(主要是有機物)被K2Cr2O氧化，當水體清潔(CODS150mg/L)時,可通過在420nm波長處比色測定反應(yīng)瓶中剩余的Cr (VI)的量;當COD2150mg/L時，可通過在620nm波長處比色測定反應(yīng)瓶中生成的Cr (III)的量。本實驗所用水樣COD含量低,可通過在420nm波長處比色測定反應(yīng)瓶中剩余的Cr (VI)的量，繪制工作曲線，有待測水樣的吸光度值，求出待測水樣的COD含量。
儀器及試劑
美析V-1500分光光度計，污水COD速測儀，電熱豉風干燥箱。
稱取20.00 g分析純HgSO4,加入約700mL純水中,再加入100mL濃H2SO4,使其溶解。移入1000mL容量瓶中，用蒸儲水定溶至1000mL ,搖勻備用。
2.5mol /L K2Cr2O7:將化學純重鉻酸鉀粉末，放入烘箱內(nèi)于30°C烘至恒重，再冷卻至室溫，準確稱取重鉻酸鉀粉末24.5150 g，溶于100mL蒸播水中，加入11mL濃H2SO4,定容至200mL，搖勻備用。
1g/100mL，1.5g/100mL，5g/100mL三個濃度的Ag2SO4溶液。
先將鄰苯甲酸氫鉀放于烘箱中105℃-110℃下干燥2小時，準確稱取鄰苯甲酸氫鉀4.2510g溶于蒸鎦水，定容至500mL，該標準溶液的理論COD值為10000mg/L。
分析步驟
樣品的預(yù)處理
將從淡酸真空池所取的樣品進行中和、撈毛、預(yù)沉半個小時，冷卻至室溫，用移液管準確量取3mL備用。
消化
準確量取3mL淡酸真空池所取的樣品于試管中，用膠頭滴管依次滴加5滴HgSO4 ( 20g/100mL)、5mL Ag2SO4、2mLK2Cr2O7 ( 2.5moL/L )，將試管依次置人儀器加熱孔中，按消
解鍵，在145± 0.5℃消化10分鐘。
測定
樣品冷卻后,定容至11mL,搖勻,取上清液體1mL稀釋10倍,搖勻，與分光光度計620nm下測定吸光值。
消化反應(yīng)及測定條件優(yōu)化
(1)氧化劑和樣品量的確定
在COD測定中，氧化劑量應(yīng)大于樣品中可被氧化的有機物的量。樣品量與氧化劑量之間存在制約關(guān)系。在污水的快速COD法中，COD速測儀的測量范圍是20一1200mg/L COD。
由于加樣量為3mL,即每消化反應(yīng)管中實際的COD為0~ 3mg,而工業(yè)廢水有機物含量為20一70%左右，即1mL工業(yè)廢水樣品COD值為159一558mg左右,故若直接測1mL樣品，則遠遠超過COD速測儀的測量范圍。因此解決方法有兩種:減少工業(yè)廢水樣品量或增加氧化劑用量。樣品量太少, 則量取難度增加、誤差增大，又因樣品均- -性差，亦會增加試驗誤差，故選擇樣品范圍在20~ 70mL之間(相應(yīng)的COD為3-40mg左右)， 實際測定時取50mL左右。同時提高氧化劑濃度為2.5moL/L(進一步增高將會由現(xiàn)溶解困難)，受反應(yīng)管體積限制，加入體積
為2mL，其理論COD測量范圍為0~40mg。
( 2)氯掩蔽劑的影響
在COD測定中，氯離子是主要的干擾物。
為排除其引起的干擾，需加入5滴20% (m/v) HgSO4作為掩蔽劑?？焖?/span>COD法中加人
幾滴硫酸汞，即可作用2.5mg氯離子，足以排除各種工業(yè)廢水樣品中因氯離子而引起的干擾。實驗結(jié)果表明，不加掩敝劑的實驗組結(jié)果明顯偏高，表明存在氯離子的干擾。
( 3)催化劑的影響
硫酸銀在樣品消化過程中起催化作用，由于工業(yè)廢水成份復(fù)雜，催化劑對結(jié)果影響很顯著。實驗結(jié)果表明，不使用催化劑時COD數(shù)值明顯偏低，表明消化不徹底海管50nig，Ag2SO4是廢水COD測定時的用量，當從50mg增加至100mg用量時，COD值反而有所下降，增加至250mg時COD值與100mg時接近。說明催化劑合適用量仍是50mg。過大時反不利于反應(yīng)的進行，并且造成測定成本增加。故催化劑Ag2SO4用量仍采用50mg的用量，即加入1g/100mL溶液5mL。
結(jié)論
針對工業(yè)廢水樣品的成分復(fù)雜、不均一-等特點，本文通過樣品的中和、撈毛、預(yù)沉等措施，建立了工業(yè)廢水COD測定的快速方法，同時對氧化劑、催化劑、掩蔽劑等反應(yīng)條件進行了優(yōu)化，具有簡便快速、造成污染小、成本低的優(yōu)點，為工業(yè)廢水處理過程腐熟度的測定提供了一種有效的測定方法。
儀器參數(shù)
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