測定油的應用方案(紫外分光法)
測定油的應用方案(紫外分光法)
方法原理
石油及其產品在紫外光區(qū)有特征吸收,帶有苯環(huán)的芳香族化合物,主要吸收波長為250~260nm;帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215~230m。一般原油的兩個吸收波長為225mm及256nm。石油產品中,如燃料油、潤滑油等的吸收峰與原油相近。因此,波長的選擇應視實際情況而定,原油和重質油可選256mm,而輕質油及煉油廠的油可選225nm。標準油采用受污染地點水樣中的石油醚萃取物。
儀器及試劑
標準油 :用經脫芳烴并重蒸餾過的30~60℃石油醚,從待測水樣中萃取油品,經無水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65士5℃水浴上蒸出石油醚,然后置于65士5℃恒溫箱內趕盡殘留的石油醚,即得標準油品。
標準油貯備溶液:準確稱取標準油樣品0.100g溶于石油醚中,移入100mL容量瓶內,用石油醚稀釋至標線,貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
標準油使用溶液:臨用前把上述標準油貯備液用石油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。
無水硫酸鈉:在 400℃下烘2h,冷卻后裝瓶備用。
脫芳烴石 油醚:將60~100目粗孔微球硅膠和70~120目中性層析氧化鋁在150~160C活化4h,
硫酸溶液:1+1。
氯化鈉。
步驟
繪制標準曲線
向七個50mL容量瓶中,分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL標準油使用溶液用石油醚稀釋至標線。在選定波長處,用10mm石英比色皿,以石油醚為參比測定吸光度,經空白校正后,繪制校準曲線。
樣品的測定
將已測量體積的水樣,仔細移入1000mL分液漏斗中,加入5mL硫酸溶液酸化(若采樣時已酸化,則不需加酸 ,加入氯化鈉,其量約為水量的2%(m/V)。用20mL石油醚清洗采樣瓶后,移入分液漏斗中。允分振搖3min,靜置使之分層,將水層移入采樣瓶內。
將石油醚萃取液通過內鋪約5mm厚度無水硫酸鈉層的砂芯漏斗,濾入50mL容量瓶內。
將水層移回分液漏斗內,用20mL石油醚重復萃取一次, 然后用10mL石油醚洗滌漏斗,其洗滌液和萃取液經步驟操作后均收集于同一容量瓶內,并用石油醚稀釋至標線。
在選定的波長與校準曲線選用的波長相同)處,用10mm石英比色Im以石油醚為參比,測量吸
光度。
空白試驗
取與水樣相同體積的試劑水,與水樣同樣操作,測量吸光度。
由水樣測得的吸光度,減去空白試驗的吸光度后,從校準曲線上查出相應的油含量。
結果表示
式中:
C一-所測 水樣的油含量,mg/L;
M--從校準曲線中查出相應油的量,mg;
V一-水樣體積,mL。
儀器參數
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產權的高新技術企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域,不斷開發(fā)出先進的產品,使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀,目前,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗,結合市場的最新實際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產基地設在上海,營銷中心設在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶,美析儀器國內設有12家辦事機構,度身定制符合您需求的應用解決方案,提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時,美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè),更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證,并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等)