耐火材料中二氧化硅的測定方案(鉬藍光度法)

耐火材料中二氧化硅的測定方案(鉬藍光度法)

原理

試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,稀鹽酸浸取。在約0.2 mol/L鹽酸介質(zhì)中,單硅酸與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸,加入乙二酸-硫酸混合酸,消除磷、砷的干擾,然后用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍,于美析V-1300分光光度計波長810 nm或處,測其吸光度。

方案依據(jù)GB/T 5069——2015

儀器及試劑

美析V-1300分光光度計

混合熔劑:按質(zhì)量比將⒉份無水碳酸鈉與1份硼酸研細,混勻。

鹽酸,1+5。

鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O]溶液(50 g/L):過濾后使用。

乙二酸-硫酸混合酸:取15 g乙二酸(草酸)(H;CO·2H,O)溶于250 mL.硫酸(1+8)中,用水稀釋至1 000 mL,混勻。

硫酸亞鐵銨溶液(40 g/L):取4 g硫酸亞鐵銨[FeSO₄(NH₄)₂SO₄·6H₂0]溶于水,加5 mL硫酸(1＋1),用水稀釋至100 mL,混勻,過濾后使用,用時配制。

二氧化硅標準貯存溶液(含SiO₂0.5 mg/ mL):

稱取0.100 0 g預先在1 000℃灼燒2h并冷至室溫的二氧化硅(99.99%)于鉑坩堝中,加入2 g~3 g無水碳酸鈉,蓋上坦塌蓋并稍留縫隙,置于1 000 ℃高溫爐中熔融5 min~10 min ,取出,冷卻。置于盛有100 mL沸水的聚四氟乙烯燒杯中,低溫加熱浸取熔塊至溶液清亮,用熱水洗出坩鍋及蓋,冷至室溫。移入200 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。

二氧化硅標準溶液(含SiO₄50 ug/mL) :

移取10.00 mL二氧化硅標準貯存溶液(8.1.2.6)于100 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度﹐搖勻,用時配制。

分析步驟

前處理

稱取約0.10 g 試料,精確至0.l mg。將試料置于盛有4 g混合熔劑(8.1.2.1)的鉑坩堝中,混勻,再覆蓋1 g混合熔劑蓋上坩堝蓋并稍留縫隙,置于800 ℃~900 ℃高溫爐中,升溫至1 050 ℃~1 100 ℃熔融5 min~15 min,取出,旋轉(zhuǎn)紺巳,使熔融物均勻附著于坩堝內(nèi)壁,冷卻。

用濾紙擦凈坩堝外壁,放入盛有煮沸的60 mL鹽酸(1+1)的200 mL燒杯中,低溫加熱浸出熔融物至溶液清亮,用水洗出地鍋及蓋,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

移取10.00 mL試樣溶液于100 mL容量瓶中,加10 mL水。

加入5 mL鉬酸銨溶液,搖勻,于室溫下放置20 min(室溫低于15℃則在約30 ℃的溫水浴中進行)。

加入30 mL.乙二酸-硫酸混合酸,搖勻,放置0.5 min~2 min,加入 5 mL硫酸亞鐵銨溶液用水稀釋至刻度,搖勻。

標準曲線的繪制

移取0 mL、1.00 mL、2.00 ml、4.00 ml、6.00 mL、8.00 ml、10.00 ml二氧化硅標準溶液，分別置于一組100 ml容量瓶中,加2.5 mL鹽酸,加水至20 ml。用3 cm吸收皿,于美析V1500分光光度計波長810 nm處,以試劑空白為參比測量其吸光度,繪制標準曲線。

計算

二氧化硅量用質(zhì)量分數(shù)w(SiOz)計,數(shù)值以%表示,

式中:

m1————由標準曲線查得的二氧化硅量的數(shù)值,單位為克(g);

m———分取試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

儀器參數(shù)

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