藥劑中總磷含量的測定
發(fā)布日期：2017-12-21 點擊次數(shù)：
關鍵詞：藥劑中總磷含量；鉬酸銨分光光度法；美析儀器www.macylab.com；UV-1500PC
pH值的測定
1儀器和設備
酸度計：精確0.02pH值單位，配有飽和甘汞參比電極、玻璃測量電極或復合電極。
2 分析步驟
將藥劑稀釋成1%的水溶液待用，將稀釋后試樣倒入250mL燒杯中，將電極侵入溶液中，在已定位的酸度計上讀出pH值。
密度的測定
1儀器和設備
⑴密度計：分度值為0.001g/cm3。
⑵恒溫水?。簻囟瓤刂圃冢?0±1）℃。
⑶玻璃量筒：250mL。
⑷溫度計：0~50℃，分度值為1℃。
2 分析步驟
將試樣注入清潔、干燥的量筒內，不得有氣泡，將量筒置于20℃的恒溫水浴中。待溫度恒定后，將清潔、干燥的密度計緩緩地放入試樣中，其下端應離筒底2cm以上，不得與筒壁接觸。密度計的上端露在液面外的部分所占液體不得超過2~3分度。待密度計在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計彎月面下緣的刻度（標有讀彎月面上緣刻度的密度計除外），即為20℃試樣的密度。
1主題內容與適用范圍
本標準需將藥劑精確稀釋10000倍，測定水中的總磷含量，以計算藥劑中的總磷含量。
本標準規(guī)定了水中總磷含量的規(guī)定。
本標準適用于含PO43-0.02~50mg/L水中磷含量的測定。
2方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸鹽反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，于710nm最大吸收波長處分光光度法測定。
3試劑和材料
本標準所用的試劑和水，再沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 磷酸二氫鉀（GB1274）
3.2 硫酸（GB625）：
3.2.1 1+35硫酸溶液（1份硫酸，35份水）
3.3抗壞血酸（HG3-536）：20g/L；
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二納(GB 1401) ，精確至0.01g溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸（HG 3-1296），用水稀釋至500mL，混均，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。
3.４鉬酸銨(GB657)：26g/L溶液；
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀(HG3-321)，精確至0.01g溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液(3.2)，混均，冷卻后用水稀釋至500mL，混均，貯存于棕色瓶中（有效期二個月）。
3.５過硫酸鉀(GB641)，40g/L溶液：
稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。
3.６磷標準溶液：1mL含有0.5mgPO43-；
稱取0.7165g預先在100～105℃干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀(3.1)，精確至0.0002g,溶于約500mL水中，定量轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3.7磷標準溶液：1mL 含有0.02mg PO43-；
取20.00mL磷標準溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4儀器與設備
4.1 UV-1500PC分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
5分析步驟
5.1工作曲線的繪制
分別去0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷標準溶液(3.7)于9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液(3.4)，3.0mL抗壞血酸溶液(3.3），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(4.1)710nm處，用1cm吸收池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（μg）為橫坐標繪制工作曲線。
2.4.2水中總磷含量的測定
將藥劑用去離子水稀釋10000倍。
從稀釋后試樣中取5.00mL試驗溶液于100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液(3.2.1),5.0mL過硫酸鉀溶液(3.5)）,用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置于可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止。取出后加水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液(3.4)，3.0mL抗壞血酸溶液(3.3)，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(4.1)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。
6分析結果的表述
以mg/L表示的試樣中，總磷（以PO43-計）含量X按式（1）計算：
（1）
式中：m------從工作曲線上查得的以μg表示的PO43-量；
V------移取試驗溶液的體積，mL。
關鍵詞：藥劑中總磷含量；鉬酸銨分光光度法；美析儀器www.macylab.com；UV-1500PC
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