紫外分光光度法測(cè)定垃圾滲濾液COD

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；垃圾滲濾液；美析儀器 UV-1200

垃圾滲濾液的主要特性是COD濃度高，CODcr最高達(dá)80000mg/L，成分復(fù)雜，此外還含有一定的色度和懸浮物，如果直接排放，將會(huì)造成嚴(yán)重的污染，因此對(duì)垃圾滲濾液的處理越來(lái)越得到人們的重視。評(píng)價(jià)處理效果的一個(gè)重要指標(biāo)，便是垃圾滲濾液的COD值。

COD測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)法——重鉻酸鉀法，測(cè)定結(jié)果可靠，重現(xiàn)性好。但是該方法操作繁瑣，費(fèi)時(shí)、費(fèi)電，試劑用量大，且使用了劇毒的硫酸汞，二次污染較嚴(yán)重。為此，探討一種快速、省電、省試劑、少污染、結(jié)果可靠，并適于批量測(cè)定水樣COD的方法，已成為人們努力的目標(biāo)。

紫外分光光度法使用的波長(zhǎng)范圍為200～400nm，可用于不飽和碳?xì)浠衔锖途哂胁粚?duì)稱(chēng)電子的化合物（包括一些無(wú)機(jī)化合物），尤其適用于含有共軛體系的化合物的分析和研究。而在垃圾滲濾液的組分中，多數(shù)都具有不飽和碳?xì)滏I或不對(duì)稱(chēng)電子。垃圾滲濾液所含物質(zhì)組成一般變化不大，所以可用紫外吸光度作為評(píng)價(jià)水質(zhì)有機(jī)污染的綜合指標(biāo)。如果能夠通過(guò)測(cè)定垃圾滲濾液的紫外吸光度來(lái)取代繁瑣的COD測(cè)定或作為COD值的近似估計(jì)，便能縮短測(cè)定時(shí)間，無(wú)需化學(xué)試劑，簡(jiǎn)化COD測(cè)定手續(xù)，節(jié)省費(fèi)用。

我們從某垃圾衛(wèi)生填埋場(chǎng)的調(diào)節(jié)池取得垃圾滲濾液水樣，不經(jīng)過(guò)過(guò)濾，同時(shí)直接使用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度和使用國(guó)標(biāo)法測(cè)定其COD值，運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法，得到二者之間的線(xiàn)性回歸方程。

1試驗(yàn)
1.1主要儀器與試劑
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)UV-1200型，美析（中國(guó)）儀器有限公司生產(chǎn)。1cm石英比色皿。蒸餾水。

1.2試驗(yàn)方法
將取得的滲濾液水樣用蒸餾水稀釋一定倍數(shù)，在254nm的波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，用752型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定稀釋水樣的吸光度，同時(shí)用國(guó)標(biāo)法測(cè)定原水的COD值。

2結(jié)果與討論
2.1吸收波長(zhǎng)的確定
在使用紫外分光光度法測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度時(shí)，首先應(yīng)該選擇吸收波長(zhǎng)。選擇吸收波長(zhǎng)時(shí)，一般應(yīng)該對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，根據(jù)掃描結(jié)果優(yōu)先選用在掃描曲線(xiàn)上吸收峰處的波長(zhǎng)。為此，選定COD濃度為1814.4mg/L的垃圾滲濾液，稀釋10倍后取3mL置于光程為1cm的比色皿中，用蒸餾水做空白水樣，在200-400nm內(nèi)進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，掃描結(jié)果如圖1所示。

 

由圖1可見(jiàn)，吸光度是隨波長(zhǎng)的增長(zhǎng)而減小的，沒(méi)有明顯的吸收峰。考慮到在波長(zhǎng)為254nm處的紫外吸光度——UV254作為衡量水中有機(jī)物指標(biāo)的一項(xiàng)重要控制參數(shù)，在國(guó)外經(jīng)過(guò)近20a的不斷研究，已被水處理研究和管理人員普遍接受和使用。為此，我們選定波長(zhǎng)254nm作為測(cè)定垃圾滲濾液吸光度時(shí)的波長(zhǎng)。此處的UV254并非針對(duì)某一種有機(jī)物來(lái)進(jìn)行測(cè)定，即UV254反映的并不是某一種有機(jī)物的存在和含量，而是作為間接反映一類(lèi)有機(jī)物的替代參數(shù)，故該指標(biāo)也可稱(chēng)為非特異性UV254。

 

2.2吸光度與COD的相關(guān)性
2.2.1吸光度UV254與COD的相關(guān)性
在波長(zhǎng)為254nm的條件下分別測(cè)定9個(gè)水樣的吸光度。相應(yīng)的測(cè)定結(jié)果，見(jiàn)表1。以吸光度UV254為橫坐標(biāo)，國(guó)標(biāo)法測(cè)得COD值為縱坐標(biāo)，其吸光度UV254和COD的相關(guān)性如圖2所示。

表1吸光度UV254和COD的測(cè)定結(jié)果

 

 

圖2吸光度UV254和COD的相關(guān)關(guān)系

 

將表1中數(shù)據(jù)利用最小二乘法進(jìn)行線(xiàn)性回歸計(jì)算得：相關(guān)系數(shù)r=0.9984，回歸方程為：COD＝b×UV254－a＝317.87×UV254－67.99。本實(shí)驗(yàn)樣本容量n＝9，查相關(guān)系數(shù)臨界值ra表得：r0.001(7)＝0.8982。本實(shí)驗(yàn)＞＞r0.001，說(shuō)明UV254與COD的線(xiàn)性回歸效果非常顯著。當(dāng)系數(shù)b的置信度取95％時(shí)，b的區(qū)間估計(jì)在317.87土16.67之間，相應(yīng)回歸方程為：COD＝(317.87土16.67）×UV254-67.99。
2.2.2、吸光度△UV與COD的相關(guān)性

為了考察懸浮物對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，在上一步工作的基礎(chǔ)上又進(jìn)行了吸光度△UV與COD相關(guān)性的研究?！鱑V=UV254－UV365，其中UV365是指在波長(zhǎng)為365nm處的紫外吸光度。相應(yīng)的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2，吸光度△UV和COD的相關(guān)關(guān)系如圖3所示。

表2△UV與COD的測(cè)定結(jié)果

 

 

圖3吸光度△UV與COD的相關(guān)關(guān)系

 

 

將表2中數(shù)據(jù)利用最小二乘法進(jìn)行線(xiàn)性回歸計(jì)算得：相關(guān)系數(shù)r=0.9962，回歸方程為：COD＝3158.25×△UV-280.21。采用與檢驗(yàn)UV254和COD的線(xiàn)性回歸效果同樣的方法，可以得到吸光度△UV與COD的線(xiàn)性回歸效果非常顯著。當(dāng)系數(shù)b的置信度取95％時(shí)，b的區(qū)間估計(jì)在3158.25±246.19之間，相應(yīng)回歸方程為：COD＝（3158.25±246.19）×△UV－280.21。

3結(jié)論
3.1線(xiàn)性范圍
在0～250mg/L，垃圾滲濾液的吸光度UV254與COD、吸光度△UV與COD的線(xiàn)性回歸效果非常顯著，相關(guān)系數(shù)r均大于0.995。

3.2水樣無(wú)需預(yù)處理
無(wú)論測(cè)定UV254還是△UV時(shí)，均不需要對(duì)垃圾滲濾液進(jìn)行預(yù)處理，從而可以簡(jiǎn)化測(cè)定過(guò)程。

3.3UV254可以作為評(píng)估垃圾滲濾液COD的一種參數(shù)

由于在垃圾滲濾液的吸光度UV254與COD、吸光度△UV與COD的線(xiàn)性回歸方程中，前者相關(guān)系數(shù)略大于后者；同時(shí)在斜率b的置信度取95％時(shí)，b的區(qū)間估計(jì)前者要優(yōu)于后者；最后UV254的測(cè)定比△UV的測(cè)定更簡(jiǎn)便，因此UV254比△UV更適于作為評(píng)估垃圾滲濾液COD的參數(shù)。

 

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；垃圾滲濾液； 美析儀器 UV-1200