原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中銅和鋅的含量

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度法；土壤；銅和鋅；美析儀器www.macylab.com；

一、目的和要求
1.1  了解原子吸收分光光度法的原理；
1.2  掌握土壤樣品的消化方法，掌握原子吸收分光光度計(jì)的使用方法。

二、原理
火焰原子吸收分光光度法是根據(jù)某元素的基態(tài)原子對(duì)該元素的特征譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收來(lái)進(jìn)行測(cè)定的分析方法。將試樣噴入火焰，被測(cè)元素的化合物在火焰中離解形成原子蒸氣，由銳線(xiàn)光源（空心陰極燈）發(fā)射的某元素的特征譜線(xiàn)光輻射通過(guò)原子蒸氣層時(shí)，該元素的基態(tài)原子對(duì)特征譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收。在一定條件下特征譜線(xiàn)光強(qiáng)的變化與試樣中被測(cè)元素的濃度比例。通過(guò)對(duì)自由基態(tài)原子對(duì)選用吸收線(xiàn)吸收度測(cè)量，確定試樣中該元素的濃度。
濕法消化是使用具有強(qiáng)氧化性酸，如HNO3、H2SO4、HClO4等與有機(jī)化合物溶液共沸，使有機(jī)化合物分解除去。干法灰化是在高溫下灰化、灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被空氣中氧所氧化而破壞。本實(shí)驗(yàn)采用濕法消化土壤中的有機(jī)物質(zhì)。

三、儀器與試劑
3.1  AA-1800H型原子吸收分光光度計(jì)、銅和鋅空心陰極燈。
3.2  鋅標(biāo)準(zhǔn)液。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g金屬鋅（99.9％），用20mL 1:1鹽酸溶解，移入1000mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此液含鋅量為100mg/L。
3.3  銅標(biāo)準(zhǔn)液。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g金屬銅（99.8％）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此液含銅量為100mg/L。

四、實(shí)驗(yàn)步驟
4.1  標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
取6個(gè)25mL容量瓶，依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的濃度為100mg/L 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80mL 的濃度為100mg/L 的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1％的稀硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，配成含0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 銅標(biāo)準(zhǔn)系列和0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.40、3.20mg/L 的鋅標(biāo)準(zhǔn)系列，然后分別在324.7nm和213.9nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
4.2  樣品的測(cè)定
4.2.1  樣品的消化
    準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g土樣于100mL 燒杯中（2份），用少量去離子水潤(rùn)濕，緩慢加入5mL 王水（硝酸：鹽酸＝1:3），蓋上表明皿。同時(shí)做1份試劑空白，把燒杯放在通風(fēng)廚內(nèi)的電爐上加熱，開(kāi)始低溫，慢慢提高溫度，并保持微沸狀態(tài)，使其充分分解，注意消化溫度不易過(guò)高，防止樣品外濺，當(dāng)激烈反應(yīng)完畢，使有機(jī)物分解后，取下燒杯冷卻，沿?zé)诩尤?～4mL 高氯酸，繼續(xù)加熱分解直至冒白煙，樣品變?yōu)榛野咨?，揭去表明皿，趕出過(guò)量的高氯酸，把樣品蒸至近干，取下冷卻，加熱5mL 1％的稀硝酸溶液加熱，冷卻后用中速定量濾紙過(guò)濾到25mL 容量瓶中，濾渣用1％ 稀硝酸洗滌，最后定容，搖勻待測(cè)。
4.2.2  測(cè)定
    將消化液在與標(biāo)準(zhǔn)系列相同的條件下，直接噴入空氣－乙炔火焰中，測(cè)定吸收值。

五、數(shù)據(jù)處理
所測(cè)得的吸收值（如試劑空白有吸收，則應(yīng)扣除空白吸收值）在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上得到相應(yīng)的濃度M（mg/mL），則試樣中：
 

式中： ——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上得到的相應(yīng)濃度，mg/mL；
           ——定容體積，mL；
           ——試樣質(zhì)量，g。

六、注意事項(xiàng)
6.1  細(xì)心控制溫度，升溫過(guò)快反應(yīng)物易溢出或炭化。
6.2  土壤消化物若不足呈灰白色，應(yīng)補(bǔ)加少量高氯酸，繼續(xù)消化。由于高氯酸對(duì)空白影響大，要控制用量。
6.3  高氯酸具有氧化性，應(yīng)待土壤里大部分有機(jī)質(zhì)消化完反應(yīng)物，冷卻后再加入，或者在常溫下，有大量硝酸存在下加入，否則會(huì)使杯中樣品濺出或爆炸，使用時(shí)務(wù)必小心。
6.4  若高氯酸氧化作用進(jìn)行過(guò)快，有爆炸可能時(shí)，應(yīng)迅速冷卻或用冷水稀釋?zhuān)纯赏Ｖ垢呗人嵫趸饔谩?br /> 原子吸收測(cè)量條件：
元素                     Cu                    Zn
λ/nm                   324.8                  213.9
 /mA                    2                      4
光譜通帶（A）           2.5                     2.1
增益                      2                      4
燃?xì)?nbsp;                    C2H2                  C2H2
助氣                     空氣                   空氣
火焰                     氧化                   氧化

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