原子吸收光譜儀

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化妝品鉻的測定--火焰原子吸收分光光度法

發(fā)布日期：2017-08-23  點擊次數(shù)：
1 應(yīng)用范圍
    本法適用于化妝品中鉻的測定，最低檢出濃度為0.lmg／kg。
    2 原理
    樣品經(jīng)消解處理后，使鉻以離子狀態(tài)存在于檢液中，當(dāng)檢測液中鉻離子被原子化后，基態(tài)原子吸收來自鉻空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收量與樣品中鉻含量成正比，根據(jù)測量被吸收后的譜線強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。
    3 試劑
    3.1 DDTC溶液：取二乙氨基二硫代甲酸鈉（sodium diethvldithiocarbamate， DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g溶于水使成100ml。
    3.2 10％過硫酸銨溶液。
    3.3 1+1氨水。
    3.4 乙酸鈉緩沖溶液：取59m1 1mo1／L乙酸和141ml lmo1／L乙酸鈉混合，調(diào)節(jié)pH=5.0。
    3.5甲基異丁基銅一MIBK。
    3.6鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：見二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。
    3.7鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：見二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。
    4儀器
    4.1 AA-1800C型原子吸收分光光度計及其配件。
    4.2分液漏斗：125ml分液漏斗。
    5 分析步驟
    5.1樣品預(yù)處理
    5.1.1濕式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。
    5.1.2干濕消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。
    5.2 測定
    取5.1.1或5.1.2處理的檢液置于100ml燒杯中，加10％過硫酸銨5ml后用l＋1氨水調(diào)節(jié)pH為3.0～4.0。加上表面皿，置沸騰水浴中加溫15min。冷卻后移入125m1分液漏斗中。燒杯用純水清洗3次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。另取鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，
于分液漏斗中加純水60ml，分別向標(biāo)準(zhǔn)及樣品液中加5ml乙酸鈉緩沖液，振搖，加DDTC溶液5ml、MIBK 10ml搖振3min,于暗處靜置分層棄去水層，取MIBK溶液于10ml具塞比色管中，如呈混濁以2000r/min之速度離心分離2～3min使澄清后進(jìn)行測定，以下按原子吸收分光光度法操作。波長在357.9nm處測定吸光度。繪制濃度。吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品含量。
    6 計算
    C=(A-B)/m
    式中：c－一化妝品中鉻的濃度，μｇ／g；
    A――從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中鉻的含量, μg;
    B――從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試劑空白鉻的含量, μg;
M――樣品質(zhì)量,g。
 
關(guān)鍵詞：化妝品；鉻；火焰原子吸收分光光度計；美析儀器:www.macylab.com；