紫菜中磷含量的應(yīng)用方案(分光法）

紫菜中磷含量的應(yīng)用方案(分光法）

引言紫菜營(yíng)養(yǎng)豐富，其蛋白質(zhì)含量超過海帶，并含有較多的胡蘿卜素和核黃素。每lOOg干紫菜含蛋白質(zhì)24-28g、脂肪0．9g、碳水化合物31-50g、鈣330mg、磷440mg、鐵32mg，及胡蘿卜素、核黃素、氨基酸等，其蛋白質(zhì)、鐵、磷、鈣、核黃素、胡蘿卜素等含量居各種蔬菜之冠，故紫菜又有“營(yíng)養(yǎng)寶庫”的美稱。

關(guān)鍵詞 紫菜  磷  美析 分光

原理

食物中的有機(jī)物經(jīng)酸氧化，使磷在酸性條件下與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨。此化合物被對(duì)苯二酚、亞硫酸鈉還原成藍(lán)色化合物——鉬藍(lán)。用美析UV-1300紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為660nm處測(cè)定鉬藍(lán)的吸收光值，以定量分析磷含量。

方案依據(jù)GB／T 5009．87—2003，適用于食品中總磷的測(cè)定。

儀器及試劑

美析UV-1300紫外分光光度計(jì)。

濃硫酸：相對(duì)密度1.84。

15％硫酸溶液：取15mL硫酸徐徐加入到80mL水中混勻。冷卻后用水稀釋至100mL。

混合酸：硝酸+高氯酸=4+l。

鉬酸銨溶液：稱取0.5g鉬酸銨[(NH₄)6 MO₇O₂₄·4H₂0]用15％硫酸稀釋至100mL。

對(duì)苯二酚溶液：稱取0.5g對(duì)苯二酚于100mL水中，使其溶解，并加入一滴濃硫酸(減緩氧化作用)。

亞硫酸鈉溶液：稱取20g無水亞硫酸鈉于100mL水中，使其溶解。此溶液需于試驗(yàn)前臨時(shí)配制，否則可使鉬藍(lán)變混濁。

磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100ug／mL)：精確稱取在105℃下干燥的磷酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.4394g，置于1000mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。

磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg／mL)：準(zhǔn)確稱取10mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。

測(cè)定步驟

1．樣品消解

稱取紫菜的均勻干試樣0.1～0.5g或濕樣2～5g于100mL凱氏燒瓶中，加入3mL硫酸、3mL高氯酸一硝酸消化液，置于消化爐上。瓶中液體初為棕黑色，待溶液變成無色或微帶黃色清亮液體時(shí)，即消化完全，將溶液放冷，加20mL水，冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水多次洗滌凱氏燒瓶，洗液合并倒人容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，混勻。此溶液為試樣測(cè)定液。

2．試劑空白液的制備

取與消化試樣同量的硫酸、高氯酸一硝酸消化液，按同一方法制備空白溶液。

3．磷標(biāo)準(zhǔn)系列使用液的制備

準(zhǔn)確吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL(相當(dāng)于含磷量0.5μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg)，分別置于20mL具塞試管中，依次加入2mL鉬酸溶液搖勻，靜置幾秒。加入1mL亞硫酸鈉溶液、1mL對(duì)苯二酚溶液，搖勻。加水至刻度，混勻。靜置30min，用分光光度計(jì)在660nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以測(cè)定出的吸光度對(duì)磷含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4．測(cè)定

準(zhǔn)確吸取試樣測(cè)定液2ml。及同量的空白溶液，分別置于20mL具塞試管中，按磷標(biāo)準(zhǔn)系列使用液的制備操作步驟，依次加入各種試劑。在660nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣液中的磷含量。

5．結(jié)果計(jì)算

X=m₁/m*V₁/V₂*100

式中 X——試樣中磷的含量，mg/100g；

m₁——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或回歸方程算得的試樣測(cè)定液中磷的質(zhì)量，mg；

V₁——試樣消化液定容總體積，mL；

V₂——測(cè)定用試樣消化液的體積，mL；

m——試樣的質(zhì)量，g。

注意事項(xiàng)

本方法最低檢出限為2μg，線性范圍為5～50μg。

儀器參數(shù)

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

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