甲醇含量測定（分光光度法）
甲醇含量測定（分光光度法）
引言甲醇經(jīng)人體代謝產(chǎn)生甲醛和甲酸(俗稱蟻酸)，然后對人體產(chǎn)生傷害。常見的癥狀是，先是產(chǎn)生喝醉的感覺，數(shù)小時(shí)后頭痛，惡心，嘔吐，以及視線模糊。嚴(yán)重者會失明，乃至喪命。失明的原因是，甲醇的代謝產(chǎn)物甲酸會累積在眼睛部位，破壞視覺神經(jīng)細(xì)胞。腦神經(jīng)也會受到破壞，產(chǎn)生永久性損害。甲酸進(jìn)入血液后，會使組織酸性越來越強(qiáng)，損害腎臟導(dǎo)致腎衰竭。甲醇中毒，通?？梢杂靡掖冀舛痉āＦ湓硎?，甲醇本身無毒，而代謝產(chǎn)物有毒，因此可以通過抑制代謝的方法來解毒。甲醇和乙醇在人體的代謝都是同一種酶，而這種酶和乙醇更具親和力。因此，甲醇中毒者，可以通過飲用烈性酒(酒精度通常在60度以上)的方式來緩解甲醇代謝，進(jìn)而使之排出體外。而甲醇已經(jīng)代謝產(chǎn)生的甲酸，可以通過服用小蘇打(碳酸氫鈉)的方式來中和。
關(guān)鍵詞 甲醇 美析UV-1500紫外分光光度計(jì)
原理
甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
儀器及試劑
美析UV-1500紫外分光光度計(jì)。
高錳酸鉀一磷酸溶液：稱取3g高錳酸鉀，加入15mL磷酸(85％)與70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。貯于棕色瓶內(nèi)，防止氧化力下降，保存時(shí)間不宜過長。
草酸一硫酸溶液：稱取5g無水草酸(H2C2O4)或7g含2分子結(jié)晶水的草酸(H2C2O4·2H2O)，溶于硫酸(1+1)中至100mL。
品紅一亞硫酸溶液：稱取0.1g堿性品紅研細(xì)后，分次加入共60mL80℃的水，邊加入水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中，冷卻后加10mL亞硫酸鈉溶液(100g/L)，1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過夜。如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新配制。
甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于10.Omg甲醇，置低溫保存。
甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.OmL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。再取25.OmL稀釋液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，該溶液每毫升相當(dāng)于0.50 mg甲醇。
無甲醇的乙醇溶液：取O.3mL按操作方法檢查，不應(yīng)顯色。如顯色需進(jìn)行處理。取300mL乙醇(95％)，加高錳酸鉀少許，蒸餾，收集餾出液。在餾出液中加入硝酸銀溶液(取1g硝酸銀溶于少量水中)和氫氧化鈉溶液(取1.5g氫氧化鈉溶于少量水中)，搖勻，取上清液蒸餾,棄去最初50mL，餾出液，收集中間餾出液約200mL，用酒精比重計(jì)測其濃度,然后加水配成無甲醇的乙醇(體積分?jǐn)?shù)60％)。
亞硫酸鈉溶液(100g/L)。
分析步驟
根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣(乙醇濃度：30％，取1.0 mL；40％，取0.80mL；50％，取0.60mL；60％，取0.5mL)，置于25mL具塞比色管中。
吸取100mL試樣于250mL或500mL全玻璃蒸餾器中，加50mL水，再加入玻璃珠數(shù)粒，蒸餾，用100mL容量瓶收集餾出液100mL。
將蒸餾后的試樣倒入量筒中，將洗凈擦干的酒精計(jì)緩緩沉入量筒中，靜止后再輕輕按下少許，待其上升靜止后，從水平位置觀察其與液面相交處的刻度，為乙醇濃度，同時(shí)測定溫度，按測定的溫度與濃度，查表(酒精計(jì)溫度濃度換算表)，換算成溫度為20℃時(shí)的乙醇濃度(％體積分?jǐn)?shù))。
著色或渾濁的蒸餾酒和配制酒按上述方法處理后再按上述取樣體積取樣。吸取O、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg甲醇)分別置于25mL具塞比色管中，并加入0.5mL。無甲醇的乙醇(體積分?jǐn)?shù)為60％)。
于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5 mL，再依次各加2mL高錳酸鉀一磷酸溶液，混勻，放置10min，各加2mL草酸一硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5mL品紅一亞硫酸溶液，混勻，于24℃以上靜置0.5h，用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于渡長590nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)系列目測比較。
結(jié)果計(jì)算
試樣中甲醇的含量按式進(jìn)行計(jì)算。
X=m/V*1000×100
式中：X——試樣中甲醇的含量，g/100 mL；
m——測定試樣中甲醇的質(zhì)量，mg；
V——試樣體積，mL。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15％(含量≥O.10g／mL)和20％(含量<O.10g／100mL)。
儀器參數(shù)
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
