原子吸收光譜法（火焰）測定葡萄酒中鐵的方法驗證

關(guān)鍵詞：鐵；葡萄酒；方法驗證；美析集團 www.macylab.com；AA-1800

  隨著人民生活水平的不斷提高，葡萄酒正在向著營養(yǎng)型，健康型，保健型的方向發(fā)展，葡萄酒已經(jīng)逐漸走向普通消費者家庭，并成為普通大眾所喜歡的果酒之一。葡萄酒在貯藏的過程中，由于鐵等金屬離子超標(biāo)的影響,會使酒體產(chǎn)生渾濁或沉淀。因此,如何控制鐵等金屬離子的含量,對于保證葡萄酒的穩(wěn)定性顯得尤為重要。葡萄酒中鐵含量的測定方法按照GB5009.90-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鐵的測定》第一法火焰原子吸收光譜法對其所涉及的測量范圍、線性范圍、檢出限、定量限、精密度、正確度六個方法參數(shù)[1]檢測以確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、科學(xué)性和嚴(yán)密性。

一、材料與方法

1.1試劑

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

1.1.1硝酸(HNO3)。

1.1.2硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,倒入950mL水中,混勻。

1.1.3鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L)

1.1.4鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L):準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L)5mL于50mL容量瓶中加硝酸溶液

(5+95)定容至刻度,混勻。

1.1.5鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、

4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。此鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鐵的質(zhì)量濃度分別

為0mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L。

注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鐵的實際含量確定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中鐵的具體濃度。

1.2儀器

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

1.2.1原子吸收光譜儀:配火焰原子化器,鐵空心陰極燈。美析集團 www.macylab.com

1.2.2微波消解儀:配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

1.3方法

采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.90-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鐵的測定》第一法火焰原子吸收光譜法。

1.4原理

試樣消解后,經(jīng)原子吸收火焰原子化,在248.3nm處測定吸光度值。在一定濃度范圍內(nèi)鐵的吸光度值與鐵含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

1.5分析步驟

1.5.1試樣制備

注:在采樣和制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。

1.5.1.1糧食、豆類樣品去除雜物后,粉碎,儲于塑料瓶中。

1.5.1.2蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。

1.5.1.3飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。

此次選取葡萄酒作為樣品,進行鐵含量測定的驗證試驗。

1.5.2試樣消解微波消解

準(zhǔn)確移取液體試樣5.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1.0mL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試樣空白試驗。

1.5.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作：將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,測定其吸光度值。以鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鐵的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5.4試樣的測定：在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和樣品溶液分別導(dǎo)入原子化器,測定吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、結(jié)果與分析

2.1測量范圍

依據(jù)GB/T27417-2017《合格評定化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》中5.2測量范圍的驗證方法，對本方法的測量范圍進行驗證，對0.50mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、1.00mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、2.00mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液三個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行6次檢測分析，其結(jié)果具體如下：

2.1.1試驗所得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9991，結(jié)果（見表2標(biāo)準(zhǔn)曲線線性）符合GB/T27417-2017中對于準(zhǔn)確定量方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.99的要求。

2.1.2精密度以不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液6次檢測結(jié)果值的室內(nèi)變異系數(shù)表示，其結(jié)果（見表3標(biāo)準(zhǔn)溶液變異系數(shù)及正確度結(jié)果表）符合GB/T27417-2017中被測組分含量為10mg/kg時實驗室內(nèi)變異系數(shù)為7.5%的要求。

2.1.3正確度以不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率來表示，即鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液6次檢測結(jié)果的平均值與已知濃度的比值，其結(jié)果（見表3標(biāo)準(zhǔn)溶液變異系數(shù)及正確度結(jié)果表）符合GB/T27417-2017中被測組分含量為1~100mg/kg時方法回收率在90%~110%的要求。

2.2線性范圍

依據(jù)GB/T27417-2017《合格評定化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》中5.3線性范圍的驗證方法，對本方法的線性范圍進行驗證，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9991，結(jié)果（見表2標(biāo)準(zhǔn)曲線線性）符合GB/T27417-2017中對于準(zhǔn)確定量方法，線性回歸方程的要求。

2.3檢出限和定量限

依據(jù)GB/T27417-2017《合格評定化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》中5.4檢出限和定量限的驗證方法，采用空白標(biāo)準(zhǔn)偏差法對本方法的檢出限進行驗證，方法的檢出限為空白試驗的平均值與3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差之和，方法定量限為方法檢出限的3倍。故本方法的方法檢出限為0.11mg/L，定量限為0.33mg/L（見表4）

2.4正確度

依據(jù)GB/T27417-2017《合格評定化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》中5.5正確度的驗證方法，采用加標(biāo)回收的方法對準(zhǔn)確度進行驗證，結(jié)果方法回收率（見表5正確度及精密度結(jié)果表）符合GB/T27417-2017中被測組分含量為1~100mg/kg時方法回收率在90%~110%的要求。

2.5精密度

依據(jù)GB/T27417-2017《合格評定化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》中5.6精密度的驗證方法，以不同樣品6次檢測結(jié)果值的室內(nèi)變異系數(shù)表示精密度，其結(jié)果（見表5正確度及精密度結(jié)果表）符合GB/T27417-2017中被測組分含量為100mg/kg時實驗室內(nèi)變異系數(shù)為5.3%的要求。

三、結(jié)論

  本次方法驗證依據(jù)GB/T27417-2017《合格評定化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》GB5009.90-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鐵的測定》第一法火焰原子吸收光譜法進行方法驗證，其檢測過程中所涉及的的測量范圍、線性范圍、檢出限和定量限、正確度及精密度六個方法參數(shù)均符合GB/T27417-2017和GB5009.90-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鐵的測定》，故方法GB5009.90-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鐵的測定》第一法火焰原子吸收光譜法在本實驗室內(nèi)可用。

四、文獻出處及鳴謝
本文主要內(nèi)容部分出自：1.原子吸收光譜法（火焰）測定葡萄酒中鐵的方法驗證。蔣祥飛，侯亞偉                                

                                    中圖分類號：TS262.6；TS207.3 文獻標(biāo)識碼：B