火焰原子吸收法測定含銀敷料中銀含量

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　　【摘要】本方法研究了用微波消解儀消解含銀敷料以及用火焰原子吸收法測定敷料中銀含量的最佳條件。結(jié)果表明，1g含銀敷料，采用12mL硝酸和2mL雙氧水混合液，在600W微波條件下，200℃，10min可完全消解。采用空氣―乙炔貧燃火焰原子吸收法測定銀含量，線性范圍0―5mg/L，檢出限0.0021mg/L，加標(biāo)回收率在98.36%―102.1%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.41%，該方法適用于含銀敷料的批量檢測。 

　　銀與人類關(guān)系非常密切，銀離子具有殺菌功能，開發(fā)了各種含銀敷料，如磺胺嘧啶銀乳膏、銀鋅抑菌霜、納米銀抗菌輔料等。銀的常見測定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、電感耦合等離子光譜法（ICP）[6]等。一直以來，在分析方法簡便快捷的基礎(chǔ)上，提高方法測定的靈敏度是化學(xué)分析工作者追求的目標(biāo)之一。隨著近幾年分析儀器的不斷發(fā)展，對測定方法的精密度、準(zhǔn)確度都相應(yīng)的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已經(jīng)無法滿足這些要求；富集萃取―火焰原子吸收法使用的有機試劑毒副作用大；ICP法又因操作冗長、繁瑣、成本高，不適用于含銀敷料樣品的批量分析。所以，筆者基于銀易于原子化的特點和批量檢測需要準(zhǔn)確、簡單、快速、低成本的要求，研究了一種可提高測定銀靈敏度的方法，采用硝酸和雙氧水消解樣品，使用空氣―乙炔貧燃火焰原子吸收法測定含銀醫(yī)用敷料樣品中的銀含量。 
　　微波消解技術(shù)具有高壓密閉消解和微波快速加熱等特性[7]，樣品溶解完全、快速，試劑消耗少，空白值低，同時可以避免揮發(fā)元素?fù)p失，回收率較高。本文研究了微波消解含銀敷料樣品的最佳條件。 

　　1.實驗部分 


　　1.1主要儀器與試劑 


　　原子吸收光譜儀：上海美析儀器有限責(zé)任公司AA-1800C型 


　　乙炔氣：純度99.99% 


　　銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院GSBG62039―90濃度1000ug/ml，介質(zhì)：5%硝酸。氨水、硝酸、鹽酸、氯化鈉溶液均為優(yōu)級純；實驗所用其它試劑為分析純。 


　　1.2消解方法 


　　稱取1.000g藥膏樣品置于聚四氟乙烯高壓消解罐中，加入12ml硝酸和2ml雙氧水，輕搖消解罐，試劑與樣品充分接觸，放置1～2h，充分排出氣泡，避免消解罐內(nèi)壓力過高，置于微波消解裝置內(nèi)，在500w功率下，130℃微波消解10min，150℃微波消解5min，180℃微波消解10min，200℃微波消解10min。結(jié)束后取出消解罐冷卻至室溫，將溶液用適量純凈水沖洗并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。 


　　2.結(jié)果分析 


　　2.1消解條件選擇 


　　2.1.1消解液用量選擇 


　　取1g（精確至0.1mg）含銀敷料樣品，采用不同量的硝酸和雙氧水混合溶液進行消解，結(jié)果表明：加入12mL硝酸和2mL雙氧水混合溶液可以達到完全消解目的，且消解的時間短。 


　　2.1.2微波消解的功率和時間 


　　通過對消解功率和時間的考察發(fā)現(xiàn)，采用大功率消解，升溫過快，溶樣反應(yīng)激烈，壓力瞬間過高，容易發(fā)生意外。因此，采用低功率逐級升溫的方法，保證樣品完全消解。結(jié)果表明：微波功率600W，130℃―150℃―180℃―200℃梯度控溫消解，消解效果良好。 


　　2.2測定條件選擇 


　　采用空氣―乙炔火焰，其他條件不變，改變空氣―乙炔壓力和通氣量，對GSBG62039―90標(biāo)準(zhǔn)品進行測定。結(jié)果表明：空氣壓力0.25MPa、乙炔壓力0.05MPa，通氣量1300mL/min條件下，測定效果最好。 　　2.3線性范圍和檢出限 


　　在上述選定的試驗條件下，改變銀的用量進行試驗，結(jié)果表明：銀含量在0―5mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為：y=4.1264x-0.0300，相關(guān)系數(shù)r=0.9993。根據(jù)11次空白試驗結(jié)果，結(jié)合工作曲線，得到檢出限為0.0021mg/L。 


　　2.4加標(biāo)回收實驗 


　　在按照本實驗方法處理的含銀敷料樣品中，加入相當(dāng)于1mg/L的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的儀器工作條件下進行測定，并根據(jù)測定結(jié)果計算回收率。 


　　2.5方法的精密度 


　　按照測試方法對含銀敷料連續(xù)測定10次。根據(jù)測定結(jié)果，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，如下表所示： 


　　結(jié)果表明，本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.41%，精密度較好，能滿足含銀敷料樣品中微量銀的測定。 


　　3.結(jié)語 


　　微波消解―火焰原子吸收測定含銀敷料中微量銀，適用于不同種類含銀敷料（如含銀乳膏、銀霜劑、含銀水凝膠、含銀纖維等）以及銀的不同存在形式（如硝酸鹽、磺胺嘧啶銀、納米銀等），該方法所需樣品量少，簡單，快速，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，且成本低，污染小。因此該方法適用于含銀敷料的批量檢測。