電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS6880)工作原理

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；ICP-MS；美析儀器：www.macylab.com；ICP-MS6880

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是在這個(gè)行業(yè)中比較常用到的一種設(shè)備，它主要是由等離子體發(fā)生器、霧化室、矩管、四極質(zhì)譜儀和一個(gè)快速通道電子倍增管等部件組成，下面我們就來詳細(xì)的介紹下電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)工作原理。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS6880)工作原理是根據(jù)被測(cè)元素通過一定形式進(jìn)入高頻等離子體中，在高溫下電離成離子，產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學(xué)透鏡聚焦后進(jìn)人四極桿質(zhì)譜分析器按照荷質(zhì)比分離，既可以按照荷質(zhì)比進(jìn)行半定量分析，也可以按照特定荷質(zhì)比的離子數(shù)目進(jìn)行定量分析。該類型質(zhì)譜儀主要由離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器三部分組成，還配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電控制系統(tǒng)等。

高頻振蕩器發(fā)生的高頻電流，經(jīng)過耦合系統(tǒng)連接在位于等離子體發(fā)生管上端，銅制內(nèi)部用水冷卻的管狀線圈上。石英制成的等離子體發(fā)生管內(nèi)有三個(gè)同軸氫氣流經(jīng)通道。冷卻氣(Ar)通過外部及中間的通道，環(huán)繞等離子體起穩(wěn)定等離子體炬及冷卻石英管壁，防止管壁受熱熔化的作用。

工作氣體(Ar)則由中部的石英管道引入，開始工作時(shí)啟動(dòng)高壓放電裝置讓工作氣體發(fā)生電離，被電離的氣體經(jīng)過環(huán)繞石英管頂部的高頻感應(yīng)圈時(shí)，線圈產(chǎn)生的巨大熱能和交變磁場(chǎng)，使電離氣體的電子、離子和處于基態(tài)的氖原子發(fā)生反復(fù)猛烈的碰撞，各種粒子的高速運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致氣體完全電離形成一個(gè)類似線圈狀的等離子體炬區(qū)面，此處溫度高達(dá)6000一10000攝氏度。

樣品經(jīng)處理制成溶液后，由超霧化裝置變成全溶膠由底部導(dǎo)入管內(nèi)，經(jīng)軸心的石英管從噴咀噴入等離子體炬內(nèi)。樣品氣溶膠進(jìn)入等離子體焰時(shí)，絕大部分立即分解成激發(fā)態(tài)的原子、離子狀態(tài)。當(dāng)這些激，發(fā)態(tài)的粒子回收到穩(wěn)定的基態(tài)時(shí)要放出一定的能量(表現(xiàn)為一定波長(zhǎng)的光譜)，測(cè)定每種元素特有的譜線和強(qiáng)度，和標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，就可以知道樣品中所含元素的種類和含量。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)工作原理

樣品通常以液態(tài)形式以1mL/min的速率泵入霧化器，用大約1L/min的氬氣將樣品轉(zhuǎn)變成細(xì)顆粒的氣溶膠。氣溶膠中細(xì)顆粒的霧滴僅占樣品的1%～2%，通過霧室后，大顆粒的霧滴成為廢液被排出。從霧室出口出來的細(xì)顆粒氣溶膠通過樣品噴射管被傳輸?shù)降入x子體炬中。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)中等離子體炬的作用與ICP-AES中的作用有所不同。在銅線圈中輸入高頻(RF)電流產(chǎn)生強(qiáng)的磁場(chǎng)，同時(shí)在同心行英管(炬管)沿炬管切線方向輸入流速大約為15L/min的氣體(一般為氬氣)，磁場(chǎng)與氣體的相互作用形成等離子體。當(dāng)使用高電壓電火花產(chǎn)生電子源時(shí)，這些電子就像種子一樣會(huì)形成氣體電離的效應(yīng)，在炬管的開口端形成一個(gè)溫度非常高(大約10000K)的等離子體放電。但是，ICP-MS6880與ICP-6800的相似之處也僅此而已。

在ICP-6800中，炬管通常是垂直放置的，等離子體激發(fā)基態(tài)原了的電了至較高能級(jí)，當(dāng)較高能級(jí)的電子“落回”基態(tài)時(shí)，就會(huì)發(fā)射出某一待測(cè)元素的特定波長(zhǎng)的光子。在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)中，等離子體炬管都是水平放置的，用于產(chǎn)生帶正電荷的離子，而不是光子。實(shí)際上，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)分析中要盡可能阻止光子到達(dá)檢測(cè)器，因?yàn)楣庾訒?huì)增加信號(hào)的噪聲。正是大量離子的生成和檢測(cè)使ICP-MS具備了獨(dú)特的ng/L量級(jí)的檢測(cè)能力，檢出限大約優(yōu)于ICP-AES技術(shù)3～4個(gè)數(shù)量級(jí)。

樣品氣溶膠在等離子體中經(jīng)過去溶、蒸發(fā)、分解、離子化等步驟后變成一價(jià)正離子(M→M+)，通過接口區(qū)直接引入質(zhì)譜儀，用機(jī)械泵保持真空度為1～2Torr(注：1Torr=1/760atm=1mmHg;1Torr=133.322Pa)。接口錐由兩個(gè)金屬錐(通常為鎳)組成，稱為采樣錐和截取錐。每一個(gè)錐上都有一個(gè)小的錐孔(孔徑為0.6～1.2mm)，允許離子通過離子透鏡引入質(zhì)譜系統(tǒng)。離子從等離子體中被提取出來，必須有效傳輸并進(jìn)入四極桿質(zhì)濾器。

然而RF線圈和等離子體之間會(huì)發(fā)生電容耦合而產(chǎn)生幾百伏的電位差。如果不消除這個(gè)電位差，在等離子體和采樣錐之間會(huì)導(dǎo)致放電(稱為二次放電或收縮效應(yīng))。這種放電會(huì)使干擾物質(zhì)的形成比例增加，同時(shí)大大影響了進(jìn)入質(zhì)譜儀離子的動(dòng)能，使得離子透鏡的優(yōu)化很不穩(wěn)定而且不可預(yù)知。因此，將RF線圈接地以消除二次放電是極其關(guān)鍵的措施。

一旦離子被成功從接口區(qū)提取出來，通過一系列稱為離子透鏡的靜電透鏡直接被引入主真空室。在這個(gè)區(qū)域用一臺(tái)渦輪分子泵保持約為10-3Torr的運(yùn)行真空。離子透鏡的主要作用是通過靜電作用將離子束聚焦并引入質(zhì)量分離裝置，同時(shí)阻止光子、顆粒和中性物質(zhì)到達(dá)檢測(cè)器。

在離子束中含有所有的待測(cè)元素離子和基體離子，離開離子透鏡后，離子束就進(jìn)人了質(zhì)量分離裝置，目標(biāo)是允許具有特定質(zhì)荷比的待測(cè)元素離子進(jìn)入檢測(cè)器，并過濾掉所有的非待測(cè)元素、干擾和基體離子。在這一區(qū)域用第二臺(tái)渦輪分子泵保持大約為10-6Torr的運(yùn)行真空?，F(xiàn)在商業(yè)應(yīng)用的ICP-MS設(shè)計(jì)通常是用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除干擾，在后續(xù)的四極桿中進(jìn)行質(zhì)量過濾分離。

最后一個(gè)過程是采用離子檢測(cè)器將離子轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。目前最常用的設(shè)計(jì)稱為離散打拿極檢測(cè)器，在檢測(cè)器縱向方向布置一系列的金屬打拿極。在這種設(shè)計(jì)中，離子從質(zhì)量分離器出來之后打擊第一個(gè)打拿極，然后轉(zhuǎn)變成電子。電子被下一個(gè)打拿極吸引，發(fā)生電子倍增，在zui后一個(gè)打拿極就產(chǎn)生了一個(gè)非常強(qiáng)的電子流。用傳統(tǒng)的方法通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)這些電信號(hào)進(jìn)行測(cè)量，再應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液建立的ICP-MS6880校準(zhǔn)曲線就可以將這些電信號(hào)轉(zhuǎn)換成待測(cè)元素的濃度。

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