石墨爐原子吸收法樣品前處理技術(shù)淺談

石墨爐原子吸收法樣品前處理技術(shù)淺談

美析儀器www.macylab.com

摘要：采用原子吸收光譜法測定樣品中金屬元素，樣品前處理是關(guān)鍵環(huán)節(jié)，合適的、簡便有效的樣品前處理方法決定了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，本文闡述了樣品前處理技術(shù)，介紹了幾種原子吸收光譜法樣品前處理的方法，以及樣品處理過程需注意的問題 

　　樣品前處理技術(shù)是指樣品的制備和對樣品采用合適的分解、溶解及對待組分進行提取、凈化、濃縮的過程，使被測組分轉(zhuǎn)變成一種易于檢測的形式，以進行定量、定性分析檢測。其目的就是較完整的保留被測組分，排除共存因素的干擾，提高方法的準(zhǔn)確度、精密度、選擇性和靈敏度，以獲得滿意的檢測結(jié)果。它要求被測樣品分解完全，且在分解過程中既不能引入待測組分或其他雜志，又不能損失待測組分。石墨爐原子吸收法一般檢測樣品中的痕量元素，把樣品中的有機成分消化分解為液態(tài)無機形式。石墨爐樣品前處理方法一般有如下幾種： 

　　1. 高溫干法灰化法 

　　干法灰化是在較高溫度下，用氧來氧化樣品。稱取2～3g樣品置于電爐上小心碳化完全，然后再450℃―550℃高溫爐內(nèi)灰化完全，在加硝酸或混合酸溶解、過濾、定容測定。高溫干法灰化時溫度根據(jù)被測金屬的沸點決定，灰化溫度太高，被測金屬揮發(fā)，造成結(jié)果偏低，灰化溫度太低，灰化不完全，碳粒懸浮于溶解液中，在石墨爐原子化階段吸收峰高，結(jié)果偏高。此法的優(yōu)點是，操作簡單，可以大批量處理樣品，試劑用量小，減少了試劑對樣品的污染。缺點是這種方法不適于測定易揮發(fā)元素，如Hg、As、Sn、Sb等的測定，并且灰化時間長。 

　　2. 濕法消解 

　　濕法消化是樣品在高溫下用合適的酸加以氧化。其原理是用強氧化的酸在高溫下破壞樣品中的有機物，使被測元素變成可溶性的無機鹽。常用的氧化酸有：HNO3、、H2SO4和HClO4。為了使樣品中的被測元素完全溶解出來，一般采用混合酸，如HNO3+HCl、HNO3+HClO4和HNO3+H2SO4等，。濕法消解是比較經(jīng)典的消解方法，其優(yōu)點是，消化完全，損失較小，時間短，缺點是不適合同時處理大批量的樣品，在處理樣品時需時刻注意觀察，否則容易碳化，造成重復(fù)作業(yè)，并且造成試劑的浪費。濕法消解在處理樣品過程中由于需加入大量的酸，試劑空白較高，對痕量元素的檢測偏低。濕法消解也是在高溫下消解樣品，所以當(dāng)測定易揮發(fā)的元素時，不適宜用此法消化樣品。 

　　3.微波消解 

　　微波消解是近年來發(fā)展起來的一種嶄新、高效的樣品預(yù)處理技術(shù)。目前已廣泛應(yīng)用于生物、冶金、煤炭、醫(yī)藥和食品等領(lǐng)域的樣品處理過程中。其原理是極性分子隨微波頻率快速變換取向，分子來回轉(zhuǎn)動與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時試樣中的帶電粒子在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊使得試樣溫度升高。微波消解的優(yōu)點有：（1）消耗試劑少，試劑污染少。微波消解樣品時，加酸量一般為5―10ml，減少了試劑的污染，同時也節(jié)約了成本。（2）在密閉的環(huán)境條件下，減少了被測元素的揮發(fā)，提高了分析的準(zhǔn)確度，微波消解在電腦控制下使用同一的溫度、壓力、時間，重復(fù)性好，精密度高。（3）隨著壓力的迅速升高，溫度上升快，大大縮短了消解時間，提高了工作效率。（4）降低了勞動強度，改善了工作環(huán)境。 

　　微波消解的缺點，樣品取樣量很小，對于組成復(fù)雜的樣品或被測元素含量特別低的樣品不適宜采用此法消解，同時微波消解前需趕酸，酸的濃度太高，消解過程壓力升的過高，容易炸灌。 

　　4.樣品處理注意事項 

　　4.1實驗室用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008《實驗室用水規(guī)格和實驗方法》二級水的要求 

　　4.2實驗室試劑應(yīng)使用優(yōu)級純。因鹽酸、硝酸等酸中常有的雜質(zhì)，這樣空白值過高，影響工作曲線的線性，方法的檢出限和測定的準(zhǔn)確度。因此實驗中必須采用較高純度的酸，并在實驗之前可可將待使用的酸按標(biāo)準(zhǔn)空白的酸度在儀器上進行測試，挑選較低吸光度的酸。 

　　4.3 實驗過程中要嚴格控制污染，實驗所用的玻璃儀器使用前要用酸浸泡過夜，然后反復(fù)用自來水沖凈，再用去離子水沖凈、晾干待用，其他設(shè)備也要盡可能潔凈。對玷污嚴重的器皿可用超聲清洗、用氧化性強的溶劑、加溫等手段清洗。 

　　4.4為了保證測量準(zhǔn)確，實驗室的用的容量瓶最好選用A級的且經(jīng)計量檢定部門檢定合格的容量瓶。 

　　結(jié)論 

　　石墨爐原子吸收法樣品前處理中干法灰化法操作簡單，但不適用于易揮發(fā)的元素，濕法消解雖適用于很多元素的測定，但試劑消耗多，試劑污染大，微波消解速度快、自動化程度高，成本低、勞動強度低、試劑消耗少，方法準(zhǔn)確可靠，實用性較廣，但是微波消解稱樣量小處理成本較高，同時應(yīng)注意操作安全。所以我們在原子吸收石墨爐分析中可根據(jù)被測樣品的特點，選擇適宜的分析方法。