常見元素分析之Ba

Ba的測(cè)定條件

 在空氣一乙炔火焰中，鋇呈現(xiàn)大量的化學(xué)干擾，測(cè)定靈敏度低。在氧化亞氮一乙炔火焰中，這種干擾大為減小或完全消失。在空氣一乙炔火焰中由鈣基體引起的CaOH譜帶的強(qiáng)背景吸收在高溫火焰中也會(huì)消失。

用惰性氣體屏蔽氧化亞氮一乙炔火焰，即使有大量鈣存在（CaOH發(fā)射），測(cè)定鋇也沒有什么困難。在氧化亞氮一乙炔火焰中鋇電離達(dá)80％～90％，因此需要在樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入0.2％～0.5％鉀（氯化物）或其他易電離金屬。鋇只有一條可用的共振線553.6nm，其特征濃度在空氣一乙炔火焰中約為10mg/L1％，而在氧化亞氮一乙炔火焰約為0.4mg/L1％，其相應(yīng)的檢出限分別為0.7和0.01mg/L，應(yīng)用火焰發(fā)射光譜法可以得到好10倍的檢出限。

用石墨爐技術(shù)測(cè)定鋇，由石墨管直接發(fā)射會(huì)產(chǎn)生干擾。因此不必要選擇太高的原子化溫度。氘燈在鋇的波長(zhǎng)處只有很低的能量，因而不能用于背景校正，原子吸收光譜儀使用鹵素?zé)艋蛴萌?yīng)背景校正器能有效地解決這個(gè)問題。

在石墨爐原子吸收分析過程中，鋇能形成相當(dāng)穩(wěn)定的碳化物，因此用非涂層石墨管測(cè)定結(jié)果不理想。 Benshaw發(fā)現(xiàn)石墨管襯鉭可抑制碳化鋇的生成，將使鋇的靈敏度增加20倍，應(yīng)用熱解涂層石墨管也可以抑制碳化鋇的生成，得到同樣結(jié)果。

在0.2％硝酸溶液中，可以用1500℃溫度進(jìn)行熱預(yù)處理，應(yīng)用快速升溫時(shí)，最佳原子化溫度為2700℃。（縱向加熱時(shí)）

用N2OC2H2火焰測(cè)定Ba，在Ba553.5nm附近有強(qiáng)烈的發(fā)射噪聲，宜用0.2nm窄光譜通帶。測(cè)定鋇使用鹽酸溶液有利于原子化。在原子化過程中石墨管壁的熱發(fā)射對(duì)測(cè)定鋇產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，采用低狹縫高度（于石墨管直徑）可阻擋管壁強(qiáng)輻射光的干擾。在原子化過程中，石墨管壁輻射帶光譜的峰值區(qū)域在550nm左右。用0.2％硝酸為化學(xué)改進(jìn)劑，最高灰化溫度是1500℃，快速升溫原子化的最佳原子化溫度是2700℃（縱向加熱）。