常見元素分析之Al

Al的測(cè)定條件

1966年以前，許多檢驗(yàn)工作者試圖用不同化學(xué)計(jì)量的氧一乙炔火焰來(lái)測(cè)定鋁，并經(jīng)常應(yīng)用有機(jī)溶劑來(lái)提高靈敏度。直到威立斯介紹應(yīng)用氧化亞氮一乙炔火焰之后，才真正有了測(cè)定鋁的完善方法。這種火焰在實(shí)際應(yīng)用中沒有發(fā)現(xiàn)干擾問題，乙酸可增加鋁的吸收約10％，而鈦的存在可提高吸收約25％。此外，硅略為降低鋁的吸收。

在309.3nm，鋁在氧化亞氮一乙炔火焰的特征濃度約為1mg/L1％在水溶液中其檢出限約為0.03mg/L。由于鋁在氧化亞氮一乙炔火焰中約電離10％，因此應(yīng)該在樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入約0.1％的鉀（氯化物）或其他易電離金屬。

鋁在pH8的條件下能與8-羥基喹啉絡(luò)合而被MIBK所萃取。萃取不能超過(guò)三分鐘，否則有共沉淀的危險(xiǎn)。石墨爐測(cè)定鋁時(shí)，應(yīng)用氬氣為載氣，因?yàn)樵诘沫h(huán)境中，鋁將形成穩(wěn)定的化合物從而使靈敏度顯著降低。

在穩(wěn)定溫度石墨爐中鋁由里沃夫平臺(tái)原子化，以50mg硝酸鎂為基體改進(jìn)劑，從而能夠?qū)⒒一瘻囟壬咧?700℃。在非涂層石墨管中1mol/L過(guò)氯酸使鋁的信號(hào)完全被抑制，0.5mol/L過(guò)氯酸抑制95％的信號(hào)當(dāng)石墨管熱解涂層質(zhì)量差時(shí)，過(guò)氯酸產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，而用質(zhì)量好的熱解石墨管，過(guò)氯酸高至0.5mol/L仍無(wú)干擾產(chǎn)生。

文獻(xiàn)上報(bào)導(dǎo)的許多干擾，如CaCl2或CuCl2，果應(yīng)用質(zhì)量好的熱解石墨管并加入硝酸鎂為基體改進(jìn)劑以及在穩(wěn)定溫度石墨管中從里沃夫平臺(tái)上原子化時(shí)，這些干擾將大大減小或消除。當(dāng)應(yīng)用最大功率升溫時(shí)，鋁從里沃夫平臺(tái)的最佳原子化溫度為2500℃（縱向加熱）。

石墨爐原子吸收光譜分析法測(cè)定Al，試液中不宜含有鹵素酸。

鄰苯二甲酸氫鉀、鉻天青S、磺基水楊酸、鐵試劑和鋁試劑等有機(jī)試劑對(duì)測(cè)定鋁有增感效應(yīng)。

大米、牛奶、奶粉、魚、茶等食品中的鋁，用硝酸＋高氯酸（5＋1）消解樣品，殘?jiān)?g/L硝酸鎂＋0.3％硝酸溶解。按照以下的升溫程序:干燥溫度300℃，斜坡時(shí)間25s保持時(shí)間5s；灰化溫度1000℃，斜坡時(shí)間15s，持時(shí)間5s；原子化溫度2500℃，斜坡時(shí)間0.8s，保持時(shí)間3s；凈化溫度2600℃，斜坡時(shí)間2s，保持時(shí)間1s。原子化階段停氣。由于石墨爐加熱方式不同，此實(shí)驗(yàn)條件僅供參考。

用5mL0.02mol/ L EDTA二鈉鹽做抗凝劑，在＜4℃的冰箱中保存血樣，用5mL0.2％Triton X-100作稀釋劑，在快速混合器上混勻后取樣測(cè)定血液中鋁。化學(xué)改進(jìn)劑以K2Cr2O，Mg（NO3）2，（NH4）2HPO4效果較好。