石英砂—氧化鈣氧化鎂的測(cè)定—原子吸收光譜法

關(guān)鍵詞：石英砂；氧化鈣；氧化鎂；美析儀器：www.macylab.com；AA-1800H

1 范圍

本推薦方法采用原子吸收光譜法測(cè)定石英砂中氧化鈣氧化鎂含量。

本方法適用于石英砂中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.050～2.00%氧化鈣氧化鎂含量的測(cè)定。

2 原理

以氫氟酸-高氯酸分解的方法制備溶液，分取一定量的溶液，以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對(duì)鈣、鎂的抑制干擾。在空氣-乙炔火焰中，分別于422.7、285.2nm 處測(cè)定吸光度。

3 試劑

3.1 硼酸鋰：將碳酸鋰（Li2CO3）和硼酸（H3BO3）混勻，在400℃灼燒數(shù)小時(shí)，研細(xì)，保存于塑料器皿中。

3.2 鹽酸，ρ 約1.19 g/mL， 1+1、1+10。

3.3 氫氟酸，ρ 約1.15g/mL。

3.4 高氯酸，ρ 約1.67 g/mL。

3.5 氯化鍶溶液，鍶50g/L

將152.2g 氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶解于水中，用水稀釋至1L，必要時(shí)過(guò)濾。

3.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00mg/mL

稱(chēng)取1.000g 已于600℃灼燒過(guò)1.5h 的氧化鎂（MgO），精確至0.0001g，置于250 mL 燒杯中，加入50 mL 水，再緩緩加入20 mL 鹽酸（1+1），低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含有1.00mg 氧化鎂。

3.7 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.0500mg/mL

吸取25.00 mL 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/mL）于500 mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含有0.0500mg 氧化鎂。

4 儀器

4.1 分析天平：不應(yīng)低于四級(jí)，精確至0.0001g。

4.2 鉑坩堝：帶蓋，容量15～30mL（或鉑皿：容量50～100mL）。

4.3 AA-1800H型原子吸收分光光度計(jì)（上海美析儀器）：鐵、鈣、鎂元素空心陰極燈。

5 試樣制備

試樣必須具有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣通過(guò)0.080 mm 方孔篩時(shí)的篩余應(yīng)不超過(guò)15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后磨細(xì)至全部通過(guò)

0.080mm 方孔篩，充分混勻后，裝入試樣瓶中供分析用，其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?span lang="EN-US">

6 操作步驟

6.1 空白試驗(yàn)

采取與試樣相同的分析步驟做空白試驗(yàn)。

6.2.試料分解

稱(chēng)取約0.2～0.5g 試樣（m），精確至0.0001g，置于鉑坩堝（或鉑皿）中，用0.5～1mL 水潤(rùn)濕，加5～7mL 氫氟酸和0.5mL 高氯酸，置于電熱板上蒸發(fā)。近干時(shí)搖動(dòng)鉑坩堝以防濺失，待白色濃煙驅(qū)盡后取下放冷。加入20 mL 鹽酸（1+1），溫?zé)嶂寥芤撼吻澹∠路爬?。轉(zhuǎn)移到250 mL 容量瓶中，加5mL 氯化鍶溶液（50g/L），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液A 可供原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鐵、氧化鈣和氧化鎂用。

6.3 試樣溶液的測(cè)定

分取一定量的溶液A，放入容量瓶中（試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而

定），加入鹽酸（1+1）及氯化鍶溶液（50g/L），使測(cè)定溶液中鹽酸的濃度為6%（V/V），鍶濃度為1mg/mL。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用原子吸收光譜儀、鐵、鈣、鎂鎂空心陰極燈，在空氣-乙炔火焰中，于422.7、285.2nm 處在與繪制工作曲線相同的儀器條件下測(cè)定溶液的吸光度，在工作曲線上查出氧化鈣和氧化鎂的濃度（c）。

6.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

吸取0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL 氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0500mg/mL），分別放入500 mL 容量瓶中，加入30 mL 鹽酸及10 mL 氯化鍶溶液（50g/L），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

6.5 工作曲線

將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至zui佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，用鎂元素空心陰極燈，于285.2nm處，以水校零測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的氧化鎂含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

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