土壤和沉淀物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法
關(guān)鍵詞：土壤；銅、鋅、鉛、鎳、鉻；美析儀器：www.macylab.com；AA-1800C
1 試劑和材料
除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。
1.1 鹽酸：ρ（HCI）=1.19g/ml。
1.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。
1.3 氫氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。
1.4 高氯酸：ρ（HCIO4）=1.68g/ml。
1.5 金屬銅：光譜純。
1.6 金屬鋅：光譜純。
1.7 金屬鉛：光譜純。
1.8 金屬鎳：光譜純。
1.9 金屬鉻：光譜純。
1.10 鹽酸溶液：1+1。
1.11 硝酸溶液：1+1。
1.12 硝酸溶液：1+99。
1.13 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液 ：ρ（Cu）=1000mg/L。
稱取1g（精確到0.1mg）金屬銅（5.5），用30ml硝酸溶液（5.11）
加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.14 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液 ：ρ（Zn）=1000mg/L。
稱取1g（精確到0.1mg）金屬鋅（5.6），用40ml鹽酸（5.1）
加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.15 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液 ：ρ（Pb）=1000mg/L。
稱取1g（精確到0.1mg）金屬鉛（5.7），用30ml硝酸溶液（5.11）
加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.16 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液 ：ρ（Ni）=1000mg/L。
稱取1g（精確到0.1mg）金屬鎳（5.8），用30ml硝酸溶液（5.11）
加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.17 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液 ：ρ（Cr）=1000mg/L。
稱取1g（精確到0.1mg）金屬鉻（5.9），用30ml鹽酸溶液（5.10）
加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.18 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液 ：ρ（Cu）=100mg/L。
準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.13）10.00ml于100ml容量瓶中，用
硝酸（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。
1.19 鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液 ：ρ（Zn）=100mg/L。
準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.14）10.00ml于100ml容量瓶中，用
硝酸（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。
1.20 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 ：ρ（Pb）=100mg/L。
準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.15）10.00ml于100ml容量瓶中，用
硝酸（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。
1.21 鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液 ：ρ（Ni）=100mg/L。
準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.16）10.00ml于100ml容量瓶中，用
硝酸（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。
1.22 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液 ：ρ（Cr）=100mg/L。
準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.17）10.00ml于100ml容量瓶中，用
硝酸（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。
1.23 燃?xì)猓阂胰?，純度?span>99.5%。
1.24 助燃?xì)猓嚎諝?，進(jìn)入燃燒器前應(yīng)除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。
2 儀器和設(shè)備
2.1 AA-1800C火焰原子吸收分光光度計(jì)（生產(chǎn)廠家：上海美析儀器有限公司）。
2.2 光源：銅、鋅、鉛、鎳和鉻元素銳線光源或連續(xù)光源。
2.3 電熱消解裝置：溫控電熱板或石墨電熱消解儀，溫控精度±5℃。
2.4 微波消解裝置：功率600W～1500W，配備微波消解罐。
2.5 聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管：50ml。
2.6 分析天平：感量為0.1mg。
3 樣品處理
3.1 樣品的制備
除去樣品中的異物（枝棒、葉片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室中風(fēng)干、破碎、過篩，保存?zhèn)溆谩?span>
3.2 試樣的制備
3.2.1 電熱消解法
3.2.1.1 電熱板消解法
稱取0.2g～0.3g（精確至0.1mg）樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝（2.5）中，用水濕潤后加入10ml鹽酸（1.1），于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90℃～100℃加熱，使樣品初步分解，待消解液蒸發(fā)至剩余約3ml時(shí)，加入9ml硝酸（1.2），加蓋加熱至無明顯顆粒，加入5ml～8ml氫氟酸（1.3），加蓋，于120℃加熱除硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），于150℃～170℃加熱至冒白煙，加熱時(shí)應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸（1.4）加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀（趁熱觀察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測(cè)。
3.2.1.2 石墨電熱消解法
稱取0.2g～0.3g（精確至0.1mg）樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝（2.5）中，用水濕潤后加入5ml鹽酸（1.1），于通風(fēng)櫥內(nèi)石墨電熱消解儀上100℃加熱45min。加入9ml硝酸（1.2）加熱30min，加入5ml氫氟酸（1.3）加熱30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），加蓋120℃加熱3h；開蓋，150℃加熱至冒白煙，加熱時(shí)需搖動(dòng)消解管。若消解管內(nèi)壁有黑色碳化物，加入0.5ml高氯酸（1.4）加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，160℃加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀（趁熱觀察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)哭D(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測(cè)。
3.2.1.3 微波消解法
稱取0.2g～0.3g（精確至0.1mg）樣品于消解罐中，用水濕潤后加入3ml鹽酸（1.1）、6ml硝酸（1.2）、2ml氫氟酸（1.3），按照HJ832
消解方法—消解樣品。試樣定容后，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測(cè)。
3.3 空白溶液的制備
不稱取樣品，按照與試樣制備（3.2）相同的步驟進(jìn)行空白溶液的制備。
4 分析步驟
4.1 儀器測(cè)量條件
根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。參考測(cè)量條件見表1。
表1 儀器參考測(cè)量條件
|
元素 |
銅 |
鋅 |
鉛 |
鎳 |
鉻 |
|
光源 |
銅空心陰極燈 |
鋅空心陰極燈 |
鉛空心陰極燈 |
鎳空心陰極燈 |
鉻空心陰極燈 |
|
燈電流（mA） |
5.0 |
5.0 |
8.0 |
4.0 |
9.0 |
|
測(cè)定波長（nm） |
324.7 |
213.0 |
283.3 |
323.0 |
357.9 |
|
通帶寬度（nm） |
0.5 |
1.0 |
0.5 |
0.2 |
0.2 |
|
火焰類型 |
中性 |
中性 |
中性 |
中性 |
還原性 |
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
取100ml容量瓶，按表2用硝酸溶液（1.12）分別稀釋各元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.18～1.22），配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。
按照儀器測(cè)量調(diào)件（4.1），用標(biāo)準(zhǔn)曲線零濃度點(diǎn)調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以各元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)系列 單位：mg/L
|
元素 |
標(biāo)準(zhǔn)系列 |
|||||
|
銅 |
0.00 |
0.10 |
0.50 |
1.00 |
3.00 |
5.00 |
|
鋅 |
0.00 |
0.10 |
0.20 |
0.30 |
0.50 |
0.80 |
|
鉛 |
0.00 |
0.50 |
1.00 |
5.00 |
8.00 |
10.0 |
|
鎳 |
0.00 |
0.10 |
0.50 |
1.00 |
3.00 |
5.00 |
|
鉻 |
0.00 |
0.10 |
0.50 |
1.00 |
3.00 |
5.00 |
4.3 試樣測(cè)定
按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（4.2）相同的儀器條件進(jìn)行試樣（3.4）的測(cè)定。
4.4 空白實(shí)驗(yàn)
按照與試樣測(cè)定（4.3）相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣（3.4）的測(cè)定。
5 結(jié)果計(jì)算與表示
5.1 土壤中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ｗi（mg/kg），按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：
式中： ωi——土壤中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；
ρi——試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；
ρ0i——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；
V——消解后試樣的定容體積，ml；
ｍ——土壤樣品的稱樣量，g；
ωdm——土壤樣品的干物質(zhì)含量，%。
5.2 沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ｗi（mg/kg），按照公式（2）進(jìn)行計(jì)算：
式中： ωi——沉積物中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；
ρi——試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；
ρ0i——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；
V——消解后試樣的定容體積，ml；
ｍ——沉積物樣品的稱樣量，g；
ωH2O——沉積物樣品的含水率，%。
關(guān)鍵詞：土壤；銅、鋅、鉛、鎳、鉻；美析儀器：www.macylab.com；AA-1800C
