ICP-6800在土壤領(lǐng)域中重金屬的應(yīng)用
關(guān)鍵詞：ICP-6800；土壤；重金屬；美析儀器：www.macylab.com
土壤質(zhì)量關(guān)系到人們的生活健康和飲食健康，由于工業(yè)廢水、廢渣、廢氣的任意排放，以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中大量施肥、噴農(nóng)藥、污水灌溉等行為造成了土壤的嚴(yán)重污染。目前土壤污染問題已經(jīng)得到高度的重視。2016年5月31日，國(guó)務(wù)院正式印發(fā)《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》（“土十條”），其中提到土壤污染的重點(diǎn)監(jiān)控?zé)o機(jī)污染物包括鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳等重金屬。環(huán)保部于2016年6月24日發(fā)布并于8月1日實(shí)施了環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJ 804-2016 土壤 8種有效態(tài)元素的測(cè)定 二乙烯三胺五乙酸浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。由于該方法采用的提取液既含有有機(jī)物又含有較高的鹽，基體比較復(fù)雜，因此，對(duì)檢測(cè)儀器的要求也相應(yīng)提高。
針對(duì)HJ 804-2016，美析儀器提出了相應(yīng)的解決方案。
樣品前處理
按照HJ 804-2016標(biāo)準(zhǔn)，稱取10g（精確至0.0001g）土壤樣品于50mL離心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺），震蕩2h，離心，取上層清液過(guò)濾，待測(cè)。
儀器配置
ICP-6800電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；分析參數(shù)見表1。
表1 ICP-6800的儀器條件
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參 數(shù) |
設(shè) 置 |
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儀器型號(hào) |
ICP-6800 |
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觀測(cè)方式 |
水平 |
|
RF功率(W) |
1150 |
|
冷卻氣(L/min) |
12 |
|
輔助氣(L/min) |
0.60 |
|
霧化氣(L/min) |
1.0 |
|
分析泵速(rpm) |
50 |
|
沖洗泵速(rpm) |
50 |
|
積分方式 |
智能積分 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
采用提取液將濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至如表2所示濃度梯度，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
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溶液 編號(hào) |
元素 名稱 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度(μg/mL) |
|
1 |
Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn |
0、0.1、0.5、1、2、5 |
檢出限
將試劑空白連續(xù)11次測(cè)定，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限。
各元素檢出限見表3；
表3 被測(cè)元素的檢出限
|
元素 |
檢出限(μg/kg) |
元素 |
檢出限(μg/kg) |
|
Cd 228.8 |
1.5 |
Mn 257.6 |
0.3 |
|
Co 228.6 |
0.9 |
Ni 231.6 |
7.5 |
|
Cu 324.7 |
0.6 |
Pb 220.3 |
4.2 |
|
Fe 259.9 |
5.4 |
Zn 213.8 |
0.9 |
測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率
采用ICP-6800測(cè)定6個(gè)平行樣品，考察方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示，6個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，加標(biāo)回收率在90%~110%之間。
結(jié)論
按照環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8種元素的有效態(tài)，并用ICP-6800測(cè)定8種有效態(tài)元素的含量，方法檢出限低，精密度小，加標(biāo)回收率介于90%~110%之間，滿足 HJ 804-2016的檢測(cè)要求。
|
元素 |
平均值 (mg/kg) |
RSD (n=6，%) |
加標(biāo)濃度 (mg/kg) |
加標(biāo)后 (mg/kg) |
加標(biāo)回收率 (%) |
|
Cd |
0.16 |
2.6 |
2 |
2.14 |
99.3 |
|
Co |
1.21 |
2.0 |
2 |
3.01 |
90.1 |
|
Cu |
9.79 |
1.8 |
2 |
11.97 |
109.2 |
|
Fe |
148.8 |
0.3 |
40 |
192.8 |
109.8 |
|
Mn |
194.5 |
1.3 |
40 |
234.9 |
101.0 |
|
Ni |
0.76 |
2.3 |
2 |
2.81 |
102.2 |
|
Pb |
3.23 |
1.5 |
2 |
5.35 |
105.8 |
|
Zn |
3.34 |
1.4 |
2 |
5.29 |
97.7 |
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