美析儀器ICP6800S直接測定汽油中的硅
簡介
在石油冶煉制過程中，有時會加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會導致氧氣傳感器失效，同時在發(fā)動機中催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物，這種汽油在不超過一箱油的范圍內(nèi)就可使催化系統(tǒng)失效。本方法采用有機溶劑稀釋法測定汽油樣品中的硅元素。測定方法簡單、快速, 所得結(jié)果的重復性、穩(wěn)定性能滿足日常的分析要求。
ICP6800S簡介
表1.ICP6800S主要技術(shù)參數(shù)
|
高頻發(fā)生器 |
|
|
工作頻率 |
27.12MHz |
|
頻率穩(wěn)定性 |
﹤0.05％ |
|
輸出功率 |
800W ～1600W |
|
輸出功率穩(wěn)定性 |
≤0.05％ |
|
匹配方式 |
自動匹配 |
|
掃描分光器 |
|
|
光路 |
Czerny turner型 |
|
焦距 |
1000mm |
|
光柵規(guī)格 |
離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm；刻劃面積（80×110）mm |
|
線色散倒數(shù) |
0.26nm/m |
|
分辨率 |
≤0.008nm(3600線光柵） |
|
≤0.015nm(2400線光柵) |
|
|
整機技術(shù)指標 |
|
|
掃描波長范圍 |
195nm～500nm（3600L/mm光柵） |
|
195nm～800nm（2400L/mm光柵） |
|
|
重復性 |
RSD≤1.5％ |
|
穩(wěn)定性 |
RSD≤2.0％ |
實驗部分
1.1儀器與試劑
美析儀器ICP6800S單道掃描型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.1.1 CONOSTAN S-21 混合標油
1.1.2 CONOSTAN Co標準液
1.1.3 CONOSTAN ICP專用稀釋劑
1.1.4 移液器，0-5ml
1.1.5萬分之一電子天平
1.2 儀器工作條件
高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.7mm的石英炬管，高頻功率1200W，等離子氣流量15L/min，輔助氣流量0.99L/min，載氣流量0.35L/min，氧氣流速50ml/min，霧化室溫度-20℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min，硅的分析線251.611nm，鈷的分析線228.616nm。
1.3 試驗方法
儀器自動點火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后，稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室，進入等離子體，待儀器穩(wěn)定后一次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋的樣品溶液，儀器根據(jù)工作曲線可直接得出最終樣品中各元素的含量。
按實驗方法確定了元素的線性關(guān)系，同時各元素的對空白溶液進行10次重復測定, 測定值的3倍標準偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由下表可知，元素工作曲線的擬合系數(shù)高于0.999，說明在工作曲線線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于對儀器的工作參數(shù)進行了優(yōu)化，使元素的測試條件達到最佳，以提高測試結(jié)果的準確度。
ICP測定汽油樣品中元素的線性及檢出限
|
元素 |
硅（Si） |
|
工作曲線擬合系數(shù) |
0.9999 |
|
方法檢出限/（mg/L） |
0.009 |
樣品分析按試驗方法對汽油標準樣品測定6次,計算重復性數(shù)據(jù)測定結(jié)果見表
表2汽油樣品分析結(jié)果
|
元素 |
測定值/（mg/L） |
RSD/% |
|
硅（Si） |
1.949 |
0.59 |
|
1.929 |
||
|
1.914 |
||
|
1.933 |
||
|
1.931 |
||
|
1.925 |
回收率實驗
將有機標準物加到汽油樣品中按試驗方法進行加標回收試驗, 結(jié)果見表3
|
元素 |
加標量 |
測定值/（mg/L） |
回收率/% |
|
硅（Si） |
2.0 |
1.93 |
96.5 |
可以看出，利用本方法測定汽油中的硅元素的回收率均良好，說明本方法的準確度較高，測試結(jié)果穩(wěn)定。
結(jié)論
用ICP法直接測定汽油中多元素相對消解法有較高的準確度及較好的重現(xiàn)性，美析儀器ICP6800S具有成本低，速度快，準確度高等特點，可直接測定汽油樣品中的硅元素，完全可以滿足石化行業(yè)中客戶的測試要求。
