冷原子吸收光譜法測(cè)定飼料中痕量汞

關(guān)鍵詞：冷原子吸收光譜法；飼料中痕量汞；美析儀器www.macylab.com；

本文使用汞原子蒸氣發(fā)生裝置與原子吸收儀聯(lián)用，采用冷原子吸收光譜法測(cè)定飼料中的痕量。方法檢出限為0．19μg／L；回收率為95％一103％：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9％。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。適用于飼料中痕量汞的測(cè)定。

 1 前言

國(guó)內(nèi)外對(duì)飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴(yán)格的控制，動(dòng)物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒，因此建立飼料中痕量汞的測(cè)定方法就十分必要。目前用于測(cè)定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測(cè)定，已在實(shí)際工作中得到廣泛的應(yīng)用，本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置，將汞原子蒸氣通過(guò)載氣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)定，該方法操作簡(jiǎn)便，抗干擾能力強(qiáng)，靈敏度高，重現(xiàn)性好，用此法測(cè)定飼料中痕量汞，取得滿(mǎn)意的結(jié)果，標(biāo)樣測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合。

2實(shí)驗(yàn)部分

2．1主要儀器

       AA-1800C原子吸收分光光度計(jì)，汞空心陰極燈，汞蒸氣發(fā)生裝置（包括搖瓶器、T型石英管、流量計(jì)），消化回流裝置。

2．2主要試劑

      20％混合酸液：HNO₃ H₂S0₄：H₂O=1:1:8。4o%SnCl₂：分析純；20％鹽酸羥胺：分析純；汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取0.1354g二氯化汞，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中，此溶液濃度為lmg／mL。  實(shí)驗(yàn)所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級(jí)純，水為去離子交換水。

2．3儀器工作參數(shù)

  參見(jiàn)表1:                表 1 儀器工作參數(shù)

  2．4  實(shí)驗(yàn)步驟

  2．4．1樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取飼料樣品1g左右，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，裝上冷凝管，先小火加熱1h，待發(fā)泡停止后，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止，冷卻后，將消化液移入50ml 試管中。

2．4．2 測(cè)定步驟

準(zhǔn)確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入3滴20％鹽酸羥胺，蓋緊瓶蓋，用注射針管從側(cè)面注入1．5mL40％SnC12，振蕩30s，通入氮?dú)猓魵庠诘獨(dú)鈳?dòng)下進(jìn)入T型石英管中，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定。

2．4．3  校準(zhǔn)曲線

從汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，用20％混合酸逐級(jí)稀釋至100μg／L，作為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別移?。?span>0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容于100mL中，再分取5mL，按測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定，讀出吸光度并繪制校準(zhǔn)曲線，曲線相關(guān)系數(shù) r＝0．9998。

3. 結(jié)果與討論

3．1 載氣流量控制

實(shí)驗(yàn)中用氮?dú)鈱l(fā)生瓶中的汞蒸氣導(dǎo)入到T型石英管中進(jìn)行測(cè)定，因此導(dǎo)氣流量大小將直接影響測(cè)定結(jié)果，流量太大，吸收值減小，靈敏度降低，流量太小，蜂面積讀數(shù)拖尾太長(zhǎng)，故本文選擇最佳氣流量為800LJmin，讀數(shù)時(shí)間為50s。

3．2 共存元素的影響

對(duì)飼料中存在的主要離子進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明：對(duì)于10μg汞（以μg計(jì)）：Ca^?+（400）、Mg²⁺?(800）、K⁺（200）、Na⁺（200）、Fe³⁺（50）、Cu²⁺（10） Mn^?+（50）、Zn²⁺（50），對(duì)汞的測(cè)定不足以引起干擾。

   3．3  實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果及回收實(shí)驗(yàn)

用本方法分析了大量的飼料樣品，測(cè)得結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表2。

          表 2 實(shí)際樣品結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

3．4  方法檢出限與精密度

對(duì)空白溶液做6次平行測(cè)定，以其測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為方法的檢出限，汞的檢出限為0.19?g/L；對(duì)飼料樣品作6次平行測(cè)定，其測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的精密度，為1．9％。

3．5對(duì)照實(shí)驗(yàn)

為考察本方法的準(zhǔn)確度，分析了國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)桃GBW08501和大米GBW08508，獲得的結(jié)果列于表3，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

               表3 標(biāo)樣分析結(jié)果（mg/kg）

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