原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)蜂膠中鉛
發(fā)布日期：2017-09-27 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度計(jì) 蜂膠中鉛含量 美析www.macylab.com;AA-1800H
本法采用濕法消解法處理蜂膠樣品，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定蜂膠中鉛，精密度好，準(zhǔn)確度高，對(duì)我國(guó)某地蜂膠產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定，鉛含量低于國(guó)際食品法典委員會(huì)對(duì)食品中的最高限定量。方法能夠滿足日常食品分析要求。
1試驗(yàn)部分
1.1主要儀器與試劑
AA-1800H型原子吸收分光光度計(jì)。
混合酸：濃硝酸、高氯酸以體積比4比1混合。
鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取1.000g/L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液逐級(jí)稀釋后配成1.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
水為去離子水，其電阻率大于2×10·cm，并經(jīng)石英蒸餾器蒸餾。
1.2儀器工作條件
波長(zhǎng)283.3nm
光譜帶寬0.4nm
燈電流5mA
干燥溫度120℃，保持時(shí)間20s；灰化溫度450℃，保持時(shí)間15 s；原子化溫度2300℃。，保持時(shí)間4 s；清除溫度3000℃，保持時(shí)間5S。
1.3試驗(yàn)步驟
稱取蜂膠樣品1.00～2.O0g于錐型瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加混合酸10mL浸泡過(guò)夜，置于電熱板上或可調(diào)溫電爐上加熱消解，若變棕黑色，再補(bǔ)加混合酸，至消化液呈無(wú)色或淡黃色，繼續(xù)加熱至冒白煙，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀釋，同時(shí)作試劑空白。分別吸取1.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1.O0，2.00，4.O0，6.O0，8.O0mL于100mI容量瓶中，注入l0uL于石墨爐中，測(cè)得其吸光度，并求得吸光度與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。分別注入樣品溶液和試劑空白溶液各10uL于石墨爐中，測(cè)得其吸光度，代人標(biāo)準(zhǔn)系列曲線的一元線性回歸方程中求得樣品溶液中鉛含量。
2結(jié)果與討論
2.1溶液酸度的選擇
在試驗(yàn)條件下，用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol/L硝酸溶液溶解樣品，分別測(cè)定相應(yīng)的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)硝酸的濃度為0.5mol/L叫時(shí)吸光度最大。因此，選擇硝酸的濃度為0.5mol/L·。
2.2燈電流的選擇
在試驗(yàn)條件下，當(dāng)電流為3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mA時(shí)，分別測(cè)定相應(yīng)的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)燈電流≥5mA時(shí)吸光度最大，靈敏度最高。因此，選擇燈電流為5mA。
2.3工作曲線及檢出限
按試驗(yàn)條件對(duì)10.0，2O.0，40.0，60.0，8O.0 mg/L叫鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣分析，以鉛的質(zhì)量濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，得線性回歸方程A：==0.0016C+0.0063，相關(guān)系數(shù)為0.9998，由3倍的信噪比計(jì)算檢出限，檢出限為0.04 mg/kg
2.4精密度與準(zhǔn)確度
按試驗(yàn)條件對(duì)樣品溶液進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果的平均值(n=6)為0.27 mg/kg。，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.00。稱取樣品分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按試驗(yàn)步驟對(duì)樣品進(jìn)行處理與測(cè)定。測(cè)得蜂膠樣品中鉛的平均含量為0.27mg/kg。，加入0.25，0.50，0.75，1.00 mg/kg叫鉛標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)得總量為0.46，0.78，1.00，1.32mg/kg。，回收率為76.0%～l05.0%。
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