原子吸收分光光度法測定進(jìn)口化肥的微量元素

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度法；微量元素；美析儀器www.macylab.com；

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定進(jìn)口化肥中微量元素──銅、鋅、鐵、錳、鎂含量的方法。

1 方法提要

試樣用硝酸或鹽酸溶解，在2％硝酸或鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)分別在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波長，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行銅、鋅、鐵、錳和鎂的測定。

2 儀器

AA-1800C原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，及銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈。

所用原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

最低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中最高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.5。

工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.7倍。

最小穩(wěn)定性：最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測量所得到的吸光讀數(shù)，相對于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，分別不大于1.5％和0.6％.

3 試劑

3.1 鹽酸(1+1)。

3.2 硝酸(1+1)。

3.3 氯化鑭溶液(0.1％)：稱取0.1g氯化鑭溶解于100mL水中。

3.4

鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取金屬鋅(99.95％以上)1.0000g于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸(3.1)，加熱溶解，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鋅。

3.5

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL)：吸取5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鋅。

3.6

銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬銅(99.95％以上)1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸(3.2)加熱溶解，冷卻后，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg銅。

3.7

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL)：吸取5mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g銅。

3.8

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取金屬鐵(99.9％以上)1.0000g置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鐵。

3.9

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100?g/mL)：吸取50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含100?g鐵。

3.10

錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬錳(99.9％)1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL鹽酸(3.1)加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg錳。

3.11

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL)：吸取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.10)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g錳。

3.12

鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取光譜純氧化鎂1.6584g，置于400mL燒杯中，加入20mL鹽酸(3.1)加熱溶解，冷卻后，將此溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鎂。

3.13

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL)：吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.12)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鎂。

4 操作程序

4.1 試液制備

稱取試樣1g置于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸(3.1)加熱煮沸，蒸至2～4mL，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。

4.2 鋅、銅、鐵、錳吸光度的測量

將上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度計(jì)上，分別于波長213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm處，在空氣-乙炔火焰中，與各種相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時以水調(diào)零，測量鋅、銅、鐵、錳的吸光度，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅、銅、鐵、錳量。

4.3 鎂的吸光度的測量

吸取10mL上述溶液(4.1)于100mL容量瓶中，加入4mL氯化鑭(3.3)和2mL鹽酸(3.1)，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。

在原子吸收分光光度計(jì)上，波長285.2nm處，在空氣-乙炔火焰中，與鎂標(biāo)準(zhǔn)系列同時以水調(diào)零，測量鎂的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂量。

4.4 工作曲線的繪制

4.4.1 鋅、銅、鐵、錳的工作曲線的繪制

按下表配制鋅、銅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)系列，于一組100mL容量瓶中，加入2mL

鹽酸(3.1)，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。以水調(diào)零，分別測量鋅、銅、鐵、錳的吸光度。以各濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，分別繪制工作曲線。

鋅、銅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)系列表

標(biāo)準(zhǔn)溶液

溶液系列吸取體積

mL濃 度

?g/mL容量體積

mL備 注

鋅0，0.5，1.0，1.50.0，0.05，0.10，0.15

100

銅0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，0.10，0.20，0.30，0.40

100

鐵0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，1.0，2.0，3.0，4.0

100

錳0，2.0，4.0，6.0，8.00.0，0.2，0.4，0.6，0.8

100

4.4.2 鎂的工作曲線的繪制

吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中，加入4mL氯化鑭溶液(3.3)和2mL鹽酸(3.1)，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。以水調(diào)零，測鎂的吸光度。以鎂的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

5 結(jié)果計(jì)算

鋅、銅、鐵、錳、鎂的百分含量，按下式計(jì)算：

式中：c──從鋅、銅、鐵、錳、鎂工作曲線分別查到各元素的相應(yīng)濃度，? g/mL；

V──測定時試樣的體積，mL；

m──VmL試液所含的試樣質(zhì)量，g。