原子吸收光譜儀測定復混肥料中鉛的含量

關鍵詞：原子吸收光譜儀；復混肥料；美析儀器www.macylab.com；

本標準規(guī)定原子吸收光譜法測定復混肥料中鉛含量。

原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了用原子吸收光譜法測定復混肥料中鉛的含量。

本標準適用于測定鉛含量小于25µg/mL的試樣溶液。

2 引用標準

GB 602 化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法提要

試樣溶液中的鉛，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣，吸收從鉛空心陰極燈射出的特征波長283.3nm的光，吸光度的大小與火焰中鉛基態(tài)原子濃度成正比。

4 試劑和材料

分析中除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水規(guī)格。

4.1 鹽酸(GB 622)溶液：c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL鹽酸(p1.19)，稀釋至 1L，混勻；

4.2 鉛標準溶液：0.1mg/mL。按GB 602中(4.82)配制，此溶液1mL含鉛100µg；

4.3 溶解乙炔(GB 6819)，或相同規(guī)格的乙炔。

5 儀器、設備

一般實驗室儀器、設備和：

5.1 AA-1800C型原子吸收分光光度計：配有空氣-乙炔燃燒器和鉛空心陰極燈。

6 分析步驟

6.1 工作曲線的繪制

按表1所示，吸取鉛標準溶液分別置于6個100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(4.1) 稀釋至刻度，混勻。

表 1

鉛標準溶液(4.2)體積，mL

相應鉛含量，µg/mL

0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

注：標準系列溶液的配制，可根據(jù)樣品中鉛含量的多少和儀器靈敏度的高低適當調(diào)整。

進行分光光度測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，對測量所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣 -

乙炔流量比進行最佳工作條件選擇。

然后，于波長283.3nm處，使用空氣-乙炔氧化火焰，以鉛含量為0的標準溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。每次測定之后，應用水噴霧洗滌燃燒器。

以各標準溶液的鉛含量(µg/mL)為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

6.2 測定

將試液不經(jīng)稀釋(GB/T

14539.1中5.2條)或吸取一定量試液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液(4.1)稀釋作為測定用的試料溶液(待測溶液鉛含量必須小于25µg/mL)，在與標準系列溶液測定相同條件下，測定試液的吸光度，在工作曲線上查出相應的鉛濃度(µg/mL)。

7 分析結(jié)果的表述

7.1 試液不經(jīng)稀釋直接測量吸光度時，鉛(Pb)含量x5，以質(zhì)量百分數(shù)表示 ，按式(1)計算：

……………………………………………(1)

式中：c──由工作曲線查出的試樣溶液中鉛的濃度，?g/mL；

m──試樣的質(zhì)量，g；

200──試液總體積，mL。

7.2 取一定量試液稀釋至一定體積后，測量吸光度時，鉛（Pb）含量x5，以質(zhì)量百分數(shù)表示，按式（2）計算：

…………………………………………(2)

式中：c──由工作曲線查出的試料溶液中鉛的濃度，µg/mL；

m──試樣的質(zhì)量，g；

200──試液總體積，mL；

V1──吸取一定量試液的體積，mL；

V2──試料溶液總體積，mL；

8 允許差

取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果；

平行測定結(jié)果的相對偏差應符合表2要求：

表 2

鉛含量，％

允許相對偏差，％

0.005～0.0020

＜0.0020～0.0001

＜0.0001

25

50

100