火焰石墨爐原子吸收光譜法測定山藥中的鉛含量

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山藥為薯蕷科植物薯蕷的干燥根莖。性味甘、平；歸脾、肺、腎經(jīng)。主要功能為補脾養(yǎng)胃，生津潤肺，補腎澀精；臨床上主要用于治療脾虛食少、久瀉不止、腎虛遺精、虛熱消渴 。山藥是藥食兼用植物，是我國保健食品的重要原料之一，其藥用價值和營養(yǎng)價值已廣泛被人們認可。近年來，國內(nèi)外十分關(guān)注中藥重金屬超標(biāo)現(xiàn)象，從源頭上嚴(yán)格控制中藥重金屬污染，制定科學(xué)合理的重金屬限量指標(biāo)及快速準(zhǔn)確的監(jiān)測方法，是保證中藥用藥安全的重要對策。

本應(yīng)用選用合理的基體改進劑提高灰化溫度，減少或消除樣品復(fù)雜的背景干擾，提高測定方法的靈敏度和穩(wěn)定性 ，對不同來源的山藥樣品中重金屬元素Pb含量進行分析比較，為山藥質(zhì)量控制及資源的開發(fā)利用提供基礎(chǔ)的科學(xué)數(shù)據(jù)。

1  實驗部分

1.1  儀器與試劑

儀器：AA-1800H型原子吸收光譜儀(美析公司)；鉛空心陰極燈；中藥粉碎機；電子天平；電熱板。

試劑：Pb標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000ug/ml；實驗所用濃硝酸、濃高氯酸均為優(yōu)級純。實驗用水為超純水。

1.2  儀器的工作條件

1.3  標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制

取1000ug/mlPb標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用0.2%硝酸逐級稀釋，配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度為0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、80.0ng/ml。

1.4  樣品液制備

將山藥樣品粉碎，過60目篩，準(zhǔn)確稱取1．0g置于250mL三角瓶中，加入20mL混合酸(濃硝酸：高氯酸=4：1)，放置24h后，于電熱板上加熱消解。先用低溫加熱至棕色煙冒盡后再用高溫加熱至消解液冒白煙，當(dāng)消解液呈清澈透明時加少量超純水繼續(xù)加熱趕酸，至消解液中自煙冒盡，取下冷卻，轉(zhuǎn)入50ml聚丙烯容量瓶中，用0.2%硝酸溶液定容，搖勻靜置，制得樣品液，待測。同時用上述方法制得試樣空白溶液。

2  結(jié)果與討論

2.1  校準(zhǔn)曲線繪制

用石墨爐原子吸收光譜儀測定Pb的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，選擇合理的基體改進劑1%磷酸二氫銨+

0.2%硝酸鎂和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液同時進樣測定，采用非線性通過零點繪制校準(zhǔn)曲線，得到所測元素的

回歸方程及相關(guān)系數(shù)如下圖所示。

2.2  精密度

測定濃度為40ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液6次，其測定結(jié)果RSD值為1.02%，表明石墨爐原子吸收光譜法精密度好。

按照樣品液制備過程，將山藥1號樣品消解制備3份樣品液，分別連續(xù)測定3次，9次測定數(shù)據(jù)的RSD值為5.16%，表明石墨爐原子吸收光譜法的重復(fù)性好，實驗數(shù)據(jù)可靠。

2.3  回收率實驗

取已知含量的山藥4號樣品2份，其中一份加入Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照樣品液制備方法制得樣品液和加標(biāo)樣品液，按照儀器工作條件，測定并計算Pb元素加標(biāo)回收率，結(jié)果見下表

實驗結(jié)果表明，利用石墨爐原子吸收光譜法測定山藥中Pb元素的回收率為96.8%，實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

2.4  樣品結(jié)果

按照樣品溶液制備過程制得的各樣品液，采用石墨爐原子吸收光譜儀測定樣品中Pb含

量，選擇1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂基體改進劑和樣品液同時進樣測定，測定結(jié)果見下表

3  結(jié)論

采用濃硝酸-濃高氯酸(4：1)混合溶液消解山藥樣品，石墨爐原子吸收光譜法測定山藥中重金屬元素含量，其方法學(xué)考察精密度、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度均達到分析要求，所建立的山藥中Pb含量測定方法快速、靈敏、準(zhǔn)確，可供山藥質(zhì)量控制參考使用。

 

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