原子吸收分光度計(jì)測(cè)定動(dòng)物飼料中金屬離子含量
發(fā)布日期：2017-09-06 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度計(jì)；動(dòng)物飼料；重金屬；美析www.macylab.com；
1儀器
1.1 AA1800原子吸收分光光度計(jì),帶有空氣一乙炔火焰和一個(gè)校正
設(shè)備或測(cè)量背景吸收裝置。
1.2坩堝:鉑金、石英或瓷質(zhì)，不含鉀、鈉，內(nèi)層光滑沒(méi)有被腐蝕，上部直徑為4cm-6cm，下部直徑為2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用鹽酸(2.3)煮。
1.3硬質(zhì)玻璃器皿:使用前用鹽酸(2.3)煮沸，并用水沖洗凈。
1.4電熱板或煤氣爐。
1.5水浴鍋。
1.6馬弗爐:溫度能控制在550℃士15℃
1.7分析天平，稱(chēng)量精度到0.1mg
1.8測(cè)定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心陰極燈。
1.9定量濾紙。
2試劑
試劑和溶液
除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?
2.1水，應(yīng)符合GB/T 6682三級(jí)用水。
2.2鹽酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。
2.3鹽酸溶液:c(HCl)=6mol/L。
2.4鹽酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。
2.5硝酸鑭溶液:
溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中
如果配制的溶液鑭含量相同，可以使用其他鑭鹽。
2.6氯化銫溶液:
溶解100g氯化艷(CsCl)于1L水中。
如果配制的溶液銫含量相同，可以使用其他的銫鹽
2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:
取100mL水，125mL鹽酸(2.2)于1L容量瓶中，混勻
稱(chēng)取下列試劑:
- 392.9 mg硫酸銅(CUS04·5H20);
- 702.2 mg硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;
- 307.7 mg硫酸錳(MnS04·H2O );
- 439.8 mg硫酸鋅(ZnS04·7H20);
將上述試劑加人容量瓶中，用水溶解并定容。
此儲(chǔ)備液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為100ug/mL
2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液:
取20.0mL的儲(chǔ)備溶液加人100mL容量瓶中，用水稀釋定容。
此標(biāo)準(zhǔn)液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為20ug/mL.
該標(biāo)準(zhǔn)液當(dāng)天使用當(dāng)天配制。
2.9 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:
稱(chēng)取下列試劑:
—1.907g氯化鉀(KCl);
—2.028g硫酸鎂(MgS04·7H20);
—2.542g氯化鈉(NaCl)
將上述試劑加人1L容量瓶中。
稱(chēng)取2.497g碳酸鈣(CaC03)放人燒杯中，加人50mL鹽酸(2.3),
在電熱板上加熱5min，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到含有K,Mg,Na鹽的容量瓶中，用鹽酸(2.4)定容。此儲(chǔ)備液中Ca,K,Na的含量均為1mg/mL,Mg的含量為200ug/mL。
2.10 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)溶液:
取25.0mL儲(chǔ)備溶液(2.9)加人250mL容量瓶中，用鹽酸(2.4)定容。此標(biāo)準(zhǔn)液中Ca,K,Na的含量均為100ug/mL,Mg的含量為20ug/mL,配制的標(biāo)準(zhǔn)液貯存在聚已烯瓶中，可以在一周內(nèi)使用。
2.11鑭/銫空白溶液:
取5mL硝酸鑭(2.5)溶液、5mL氯化銫溶液(2.6)和5mL鹽酸(2.3)加人100mL容量瓶中，用水定容。
3分析步驟
3.1檢測(cè)有機(jī)物的存在
用平勺取一些試料在火焰上加熱。
如果試料融化沒(méi)有煙，即不存在有機(jī)物。
如果試料顏色有變化，并且不融化，即試料含有機(jī)物。
3.2試料
根據(jù)估計(jì)含量稱(chēng)取1g-5g制備好的試樣，精確到1mg，放進(jìn)坩堝中。
如果試樣含有機(jī)物，按2.3操作。
如果試樣不含有機(jī)物，按2.4操作。
3.3干灰化
將坩鍋放在電熱板或煤氣灶上加熱，直到試料完全炭化(要避免試料燃燒)。將坩鍋轉(zhuǎn)移到在550℃溫度下預(yù)熱15min的馬弗爐中灰化3h，冷卻后用2mL水浸潤(rùn)坩堝中內(nèi)容物。如果有許多炭粒，則將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬弗爐中灰化2h，讓其冷卻再加2mL水。
3.4溶解
取10ml鹽酸(2.3)，開(kāi)始慢慢一滴一滴加入，邊加邊旋動(dòng)坩堝，直到不冒泡為止(可能產(chǎn)生二氧化碳)，然后再快速加入，旋動(dòng)坩堝并加熱直到內(nèi)容物近乎干燥，在加熱期間務(wù)必避免內(nèi)容物濺出。用5mL鹽酸(2.3)加熱溶解殘?jiān)?，分次?mL左右的水將試料溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶。待其冷卻后，然后用水稀釋定容并用濾紙過(guò)濾。
3.5空白溶液
每次測(cè)量，均按照3.2,3.3和3.4步驟制備空白溶液。
3.6銅、鐵、錳、鋅的測(cè)定
3.6.1測(cè)量條件
按照儀器說(shuō)明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測(cè)量時(shí)的儀器
靈敏度為最佳狀態(tài)。Cu,Fe,Mn,Zn的測(cè)量波長(zhǎng)如下:
Cu:324.8nm;
Fe:248.3nm;
Mn:279.5nm;
Zn:213.8nm,
3.6.2校正曲線(xiàn)制備
用鹽酸(2.4)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8),配制一組適宜的校正溶液。測(cè)量鹽酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。
用校正溶液的吸光度減去鹽酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分別對(duì)Cu,Fe,Mn,Zn的含量繪制校正曲線(xiàn)。
3.6.3試料溶液的測(cè)量
在同樣條件下，測(cè)量試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度，試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度。按第9章計(jì)算含量。
如果必要的話(huà)，用鹽酸溶液(2.4)稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍之內(nèi)。
3.7鈣、鎂、鉀、鈉的測(cè)定
3.7.1測(cè)量條件
按照儀器說(shuō)明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測(cè)量時(shí)的儀器
靈敏度為最佳狀態(tài)。Ca,K,Mg,Na的測(cè)量波長(zhǎng)如下:
Ca:422.6nm;
K:766.5nm;
Mg:285.2nm;
Na:589.6nm.
3.7.2校正曲線(xiàn)制備
用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)，每100mL標(biāo)準(zhǔn)稀釋溶液加5mL的硝酸鑭溶液(2.5),5mL氯化銫溶液
液(2.6)和5mL鹽酸(2.3),配制一組適宜的校正溶液。
測(cè)量鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。
測(cè)量校正溶液吸光度并減去鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分別對(duì)Ca,K,Mg,Na的含量繪制校正曲線(xiàn)。
3.7.3試料溶液的測(cè)量
用水定量稀釋試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)，每100mL的稀釋溶液，加5mL的硝酸鑭(2.5),
5mL的氯化銫(2.6)和5mL鹽酸(2.3),
在相同條件下，測(cè)量試料溶液和空白溶液的吸光度。用試料溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度
如果必要的話(huà)，用鑭/銫空白溶液(2.11)稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍之內(nèi)。
4結(jié)果表示
由校正曲線(xiàn)、試料的質(zhì)量和稀釋度分別計(jì)算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。
按照表1修約，并以mg/kg或g/kg表示。
表1結(jié)果計(jì)算的修約
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含量
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修約到
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5mg/kg-10mg/kg
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0.1mg/kg
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10mg/kg-100mg/kg
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1mg/kg
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100mg/kg-1g/kg
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10mg/kg
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1g/kg-10g/kg
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100mg/kg
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10g/kg-100g/kg
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1g/kg
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