原子吸收法檢測方便面油包中重金屬元素

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；方便面油包；重金屬含量；美析儀器www.macylab.com；

        AA1800H;AA1800C

最近各大新聞雜志均報(bào)道，一系列品牌方便面油包重金屬含量超標(biāo)，內(nèi)附油包被驗(yàn)出含汞、鉛、銅、砷等金屬。個(gè)別牛肉面醬包含銅及鉛最高，專家指出，食品里有毒重金屬濃度超過一定值，便會(huì)干擾正常生理功能，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)導(dǎo)致基因突變致癌。所以準(zhǔn)確檢測食品中金屬含量，意義重大。本文采用干法消解方便面醬包，使用石墨爐原子吸收光譜儀檢測醬包中重金屬元素含量，線性及相關(guān)系數(shù)均較好。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及設(shè)備

       AA1800型原子吸收光譜儀、超純水機(jī)、馬弗爐、可調(diào)溫電熱板、鉛空心陰極燈、砷空心陰極燈、鎘空心陰極燈、銅空心陰極燈.

1.2主要試劑

硫酸（優(yōu)級(jí)純）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）。

1.3樣品處理方法

分別準(zhǔn)確稱取某品牌方便面醬包2組3.6000g樣品，置于250mL石英燒杯中，加入3mL硫酸，置于電熱板上低溫加熱至樣品碳化，將樣品轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，于100℃加熱2小時(shí)，300℃加熱2小時(shí)，450℃加熱2小時(shí)，500℃加熱3小時(shí)，直至樣品只剩下灰燼，冷卻至室溫，而后加入5mL鹽酸，置于電熱板上低溫加熱，直至灰燼完全溶解，變?yōu)槌吻迦芤海P(guān)掉電熱板，利用電熱板余熱趕酸，當(dāng)消解液剩余1mL左右，冷卻至室溫，將溶解液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，并用去離子水沖洗石英燒杯，沖洗水一并入容量瓶中，定容。同樣的方法做試樣空白。

1.4上機(jī)測試

由于方便面油包配料復(fù)雜，而且油脂含量較高，測定時(shí)會(huì)存在組分干擾，所以在處理樣品時(shí)做了試樣空白，按照標(biāo)準(zhǔn)樣品、試樣空白、未知樣品的順序逐步檢測，標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線略。

1.5工作曲線

本文采用石墨爐標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試鎘、銅、砷、鉛含量，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)略:

 

2、干擾及消除

    樣品在電熱板上碳化的過程中，時(shí)間應(yīng)盡量長些，以保證樣品碳化完全，硫酸蒸發(fā)干凈，防止樣品放入馬弗爐后，殘留的硫酸在高溫加熱后發(fā)煙。另外消解樣品時(shí)至少同時(shí)消解兩組樣品，以便做結(jié)果對(duì)比，一是防止樣品污染，二是防止樣品消解不完全，影響檢測結(jié)果。

     石墨爐測鉛、砷時(shí)，每進(jìn)20uL標(biāo)準(zhǔn)樣品或未知樣品時(shí)，同時(shí)進(jìn)5uL濃度為0.1%的磷酸二氫銨溶液，作為基體改進(jìn)劑，并且使用氘燈扣背景，扣除背景產(chǎn)生的吸光度值，以防檢測結(jié)果偏高。

 

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