原子吸收分光光度計檢測黑米酒中鉛含量
發(fā)布日期：2017-09-04 點擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度計；黑米酒鉛含量；美析儀器www.macylab.com；AA-1800
按照我國衛(wèi)生標準的要求,鉛是酒類衛(wèi)生指標的必檢項目之一。酒與其它食品一樣,需經(jīng)消化后再進行測定,較繁瑣。原子吸收分光光度計適用于檢測黑米酒中鉛含量！
1 材料與方法
儀器 AA-1800H型火焰/石墨爐原子吸收光譜儀。
試劑 優(yōu)級純硝酸
基體改進劑:1.0g/L氯化鈀和1.0g/L硝酸鎂,臨用前等量混勻
鉛標準溶液
中間液:準確吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀釋至刻度?！ ?
使用液:準確吸取中間液10ml于100ml容量瓶中,同上稀釋。
原液:0.50mg/ml全國標準樣品發(fā)行中心監(jiān)制?！ ?
測定方法
儀器參數(shù)與升溫程序:波長283.3nm,燈電流5.0mA,狹縫1.0nm,平臺石墨管,峰面積定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,凈化2700℃1秒?！ ?
標準曲線及樣品測定:分別吸取標準使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分別加入基體改進劑0.50ml,用水稀釋至刻度,在以上條件下進樣20μl,測定標準曲線。取9.50ml的樣液,加入0.50ml的基體改進劑,混勻,直接進樣20μl,測定。
結(jié)果與討論 石墨工作條件的選擇
由于黑米酒的粘度較大,干燥升溫不宜過急,所以采用5秒斜坡升溫,并保持30秒,使基體可以完全干燥,以免造成灰化升溫階段試樣的飛濺。實驗發(fā)現(xiàn),當程序升溫至500~600℃時,有大量的濃煙冒出,這可能是由于黑米酒中的有機物大部分在該溫度下熱解所致。加入基體改進劑后,黑米酒的鉛在灰化溫度提高到900℃,原子化溫度2600℃時,能得到較滿意的結(jié)果。
基體改進劑用量及加入方式的選擇
由于黑米酒的基體較復(fù)雜,有機物含量較多,比其它酒稠,直接進樣測定往往會出現(xiàn)基線過度上升或多個吸收峰現(xiàn)象。為了消除基體成分的干擾而不影響鉛的準確測定,采用加入Pd-Mg混合基體改進劑的方法使鉛在該條件下形成較難離解的合金,以提高灰化和原子化溫度,從而使干擾組分預(yù)先充分熱解。實驗發(fā)現(xiàn),能使黑米酒產(chǎn)生較大吸收信號且重現(xiàn)性較好的基體改進劑的用量為1∶19。
目前，國內(nèi)冶金、鑄造、機械等行業(yè)的用戶為分析金屬材料中除碳硫以外的微量元素成分時，常選用原子吸收光譜儀。原子吸收光譜儀是國內(nèi)一款新型的多元素分析儀，可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的錳、銅、鎳、鉻、鉬、稀土、鎂、鈦、鋅、鋁、鐵等多種元素。品牌電腦微機控制,全中文菜單式操作,打印機直接打印結(jié)果。
