鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽的方法改進措施

關(guān)鍵詞：硫酸鹽；標準曲線；BaCrO4；分光光度法；美析集團 www.macylab.com

  鉻酸鋇分光光度法具有監(jiān)測過程相對簡單的優(yōu)勢，在日常工作中的應(yīng)用較為廣泛，但也存在影響因素較多的弊端。因此，為了獲得更加準確、可靠的監(jiān)測結(jié)果，本文對鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽的影響因素進行了探討，并歸納總結(jié)了應(yīng)注意的問題及測定方法的改進措施。其中，BaCrO₄ 懸濁液配制方法、試劑的有效性等直接影響到標準曲線的繪制，進而影響測定結(jié)果的準確性。

一、實驗部分

1.1實驗儀器和材料

實驗儀器和材料包括：150mL玻璃錐形瓶、50mL具塞比色管；電熱板；紫外可見分光光度計。美析集團 www.macylab.com

1.2化學試劑和材料

實驗用到的化學試劑和材料為：BaCrO₄ 懸濁液、HCl、NH₃·H₂O。

1.3實驗原理及步驟

1.3.1實驗原理

在酸性溶液中，BaCrO₄與硫酸鹽生成 BaSO4 沉淀，并釋放出CrO₄²。溶液中和后多余的 BaCrO₄及生成的BaSO₄仍處于沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀。在堿性條件下，CrO₄²呈黃色，測定其吸光度可知硫酸鹽的含量。

1.3.2實驗步驟

取150 mL錐形瓶8個，分別加入0mL、0.25mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL硫酸鹽標準溶液（1.00mg/mL），加蒸餾水50mL。向錐形瓶中加入1 mL物質(zhì)的量濃度為2.5 mol/L的HCl溶液，加熱煮沸5min左右。取下后再加入2.5mLBaCrO₄ 懸濁液，再煮沸5min左右。取下錐形瓶稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）NH₃·H₂O至呈檸檬黃色，再多加2滴。待溶液冷卻后，用慢速定量濾紙過濾，將濾液收集于50 mL具塞比色管內(nèi)（如果濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過濾至透明）。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙3次，濾液收集于比色管中，用蒸餾水定容。在420nm波長的條件下用10mm比色皿測量吸光度。

二、結(jié)果與討論

2.1玻璃器皿的清潔度對實驗結(jié)果的影響及改進措施

  實驗中使用的玻璃器皿應(yīng)避免用H₂SO₄-H₂CrO₄洗液洗滌。玻璃器皿內(nèi)若有H₂SO₄- H₂CrO₄洗液殘留，會給結(jié)果帶來正干擾，直接影響實驗結(jié)果的準確性。因此，實驗中用的玻璃器皿可以先用（1+1）HCl溶液浸洗，再用蒸餾水充分洗滌。

2.2 鉻酸鋇懸濁液配制方法對實驗結(jié)果的影響及改進措施

  鉻酸鋇分光光度法的缺點主要是 BaCrO₄ 懸濁液的配制方法會給測量結(jié)果帶來誤差。原方法中配制BaCrO₄懸濁液時，需要等 BaCrO₄沉淀下降后用蒸餾水洗滌沉淀5次左右。這個過程過于煩瑣且用時較長，直接影響到實驗的進行。此外，由于每次沉降的時間和上清液傾倒的控制差異，配制的BaCrO₄懸濁液也存在差異。建議使用市售已精制的BaCrO₄試劑。經(jīng)計算及實驗證明，可將BaCrO₄懸濁液配制方法改為：稱量25.4gBaCrO₄，加蒸餾水溶解定容至1L，每次使用前搖勻。

2.3試劑有效性對空白值的影響及改進措施

  實驗中所用試劑對空白吸光度有一定的影響。若NH₃·H₂O存放時間長或存放不夠密閉，易吸收空氣中的 CO₂ 生成(NH₄)₂CO₃，CO3^2-會與Ba²⁺形成沉淀，導(dǎo)致空白值升高。因此，最好在臨用前配制（1+1）NH₃· H₂O，從而達到降低空白值的目的，保證實驗結(jié)果的準確性。

2.4過濾方式對實驗結(jié)果的影響及改進措施過濾步驟在此實驗中發(fā)揮著重要的作用。經(jīng)實驗證明，單層濾紙過濾后的濾液多呈渾濁，需再次過濾。建議直接使用雙層慢速定量濾紙，這樣不僅可以降低多次過濾帶來的誤差，同時還可以減少玻璃器皿的使用，以避免樣品在玻璃器皿上殘留造成損失，從而影響實驗結(jié)果。將錐形瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至具塞比色管中時，可用玻璃棒引流。

三、結(jié)語

  實驗證明，影響鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽的因素有玻璃器皿的潔凈度、BaCrO₄懸濁液的配制方法、試劑的有效性等。由此得出，采用鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽的最佳條件是：a) 使用（1+1）HCl 溶液浸洗，再用水充分洗滌所有玻璃器皿；b) 使用市售已精制的BaCrO₄試劑配制BaCrO₄懸濁液；c) 臨用前現(xiàn)配（1+1）NH₃· H₂O；d) 使用雙層慢速定量濾紙過濾，并用玻璃棒引流。

四、文獻出處及鳴謝
         本文主要內(nèi)容部分出自：1.鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽的方法改進措施，章方揚
                                     中圖分類號： X832 文獻標識碼： A 文章編號： 2095- 0802- (2019)10- 0078- 02
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