聚乙烯離心管浸提-比色法測(cè)定土壤中的有效硼

關(guān)鍵詞:   聚乙烯離心管;土壤;有效硼;紫外分光光度計(jì)；美析集團(tuán) www.macylab.com

硼是植物必需的微量元素之一，并且對(duì)作物產(chǎn)量和品質(zhì)有較大影響。土壤中的有效硼是指植物可以從土壤中吸收利用的硼。能夠促進(jìn)植物生長(zhǎng)茂盛，有利于開(kāi)花結(jié)果，提高產(chǎn)量和品質(zhì)。土壤中的硼包括全硼和有效硼，土壤有效硼以水溶性硼，螯合態(tài)硼和酸溶性硼三種狀態(tài)存在，而土壤水溶性硼對(duì)植物與硼肥反映有良好的相關(guān)性，所以目前國(guó)內(nèi)都廣泛采用水溶性硼來(lái)代表土壤中的有效硼，用其分析指標(biāo)來(lái)判斷土壤供硼能力的大小。

比色法測(cè)定土壤中的有效硼

一、測(cè)定原理與方法

1. 1原理

土壤中有效硼采用沸水浴浸提。提取液用EDTA消除鐵、鋁離子的干擾，用高錳酸鉀消退有機(jī)質(zhì)的顏色后，以甲亞胺－H比色法測(cè)定提取液中的硼量。

1. 2試劑

所有試劑除注明者外，均為分析純;水均為去離子水; 所有試劑配置全過(guò)程不接觸玻璃，所有試劑都存在聚乙烯瓶中。硫酸鎂溶液1g/L;高錳酸鉀溶液0.2mol /L;硫酸溶液(優(yōu)級(jí)純)1+5; 甲亞胺溶液9g/L;抗壞血酸100g/L;緩沖溶液:250g乙酸銨和10gEDTA溶于微熱的250 mL水中，冷卻后稀釋到500 mL，再加入80 mL硫酸溶液(1+4，優(yōu)級(jí)純)，搖勻; B標(biāo)準(zhǔn)液10mg/L(硼酸優(yōu)級(jí)純)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1. 3儀器

主要產(chǎn)品：美析UV-1700紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

1.4測(cè)定步驟

( 1) 稱取風(fēng)干土壤樣品(過(guò)2mm尼龍篩)10.00g于50mL聚乙烯離心管中，加20.00mL硫酸鎂溶液，擰緊離心管蓋子。放入100 ℃水浴鍋中水浴15min，取出后稍冷，取出上清液于干凈的離心管離心10min。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

( 2) 吸取濾液4. 00mL于50mL比色管中，加入0.5mL酸性高錳酸鉀(現(xiàn)配現(xiàn)用)，搖勻，放置2～3min，加入0.5mL抗壞血酸，搖勻，待紫紅色消退且褐色的二氧化錳沉淀完全溶解后，加入5.00mL混合顯色劑(現(xiàn)配現(xiàn)用)，搖勻。

( 3) 在25 ℃避光處放置80min后于波長(zhǎng)415 nm處，用2cm光徑比色皿，以校準(zhǔn)曲線的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，讀取吸光度，并記錄結(jié)果。每份土樣做兩次平行。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

二、結(jié)果與討論

2. 1水浴時(shí)間及顯色時(shí)間選擇

選擇不同水浴時(shí)間5～20min，不同顯色時(shí)間70～100min，對(duì)國(guó)家級(jí)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ［GBW07461，真值(0.3 ± 0.1 ) mg/kg］進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)做空白，每個(gè)樣做4個(gè)平行，測(cè)定結(jié)果平均值列于表1。

結(jié)果表明，測(cè)定值 ω 在顯色時(shí)間 70 min 時(shí)隨著水浴時(shí)間的增加，值增高; 在顯色時(shí)間80min時(shí)，隨著水浴時(shí)間的增加，3個(gè)值在標(biāo)樣的真值范圍內(nèi)，而在顯色時(shí)間90min，100min時(shí)，除了水浴15 min的值在標(biāo)樣的真值范圍內(nèi)，另外的值都偏離范圍。因此，重新進(jìn)行水浴時(shí)間和顯色時(shí)間的選擇，每個(gè)樣品做 4 個(gè)平行，測(cè)定結(jié)果平均值列于表 2。

數(shù)據(jù)顯示，當(dāng)水浴時(shí)間為15min，測(cè)定值ω在標(biāo)樣的真值區(qū)間內(nèi)，并且在80min時(shí)，最接近標(biāo)準(zhǔn)值。經(jīng)試驗(yàn)，平行測(cè)定結(jié)果符合允許誤差的要求。

2. 2 方法的準(zhǔn)確度

       以水浴時(shí)間15min，顯色時(shí)間80min設(shè)定對(duì)5個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土樣進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)試，數(shù)據(jù)匯總于表3。

從表3結(jié)果可以看出，離心管水浴浸提法準(zhǔn)確可靠，5組數(shù)據(jù)均與標(biāo)準(zhǔn)值高度一致。

三、結(jié) 論

本文研究了應(yīng)用聚乙烯離心管水浴浸提法快速檢測(cè)土壤有效硼的方法。此方法操作性強(qiáng)，準(zhǔn)確度和檢驗(yàn)精度均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)，由于同時(shí)間段里增加了檢驗(yàn)批次，有效降低了分析測(cè)試時(shí)間。石英器皿相對(duì)于聚乙烯離心管價(jià)格昂貴，此方法也降低了實(shí)驗(yàn)成本。由此可見(jiàn)，離心管水浴浸提法適用于大批量，速度要求高的土壤樣品檢測(cè)。

與此同時(shí)，美析儀器的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)一向秉承精準(zhǔn)、穩(wěn)定、耐用的設(shè)計(jì)制造風(fēng)格，此方法搭配UV系列的紫外分光光度計(jì)，可以穩(wěn)定高效的實(shí)施對(duì)大批量土壤樣品中的有效硼及水溶性硼的快速精準(zhǔn)測(cè)定。

四、文獻(xiàn)出處及鳴謝

本文主要內(nèi)容部分出自：1.《聚乙烯離心管水浴浸提 － 比色法測(cè)定土壤有效硼》，周李倩，沈云飛，孫晨悅，中圖分類號(hào): O657. 32文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A文章編號(hào):1001－9677( 2020) 21－0092－02

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