甲醛緩沖溶液吸收_鹽酸副玫瑰苯胺法

關(guān)鍵詞：甲醛；鹽酸副玫瑰苯胺法；美析www.macylab.com；V-1200;V-1300

 

一、 試劑

1、四氯汞鈉吸收液：稱取13.6 g 抓化高汞及6.0 g 抓化鈉，溶于水中并稀釋至10 00m L，放置過夜，過濾后備用。

2、氨基磺酸按溶液（12 g/L),

3 甲醛溶液(2g /L)：吸取0.55 m L無聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀釋至100m L,混勻。

4、淀粉指示液：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100 ml沸水中，隨加隨攪拌，煮沸，放冷備用，此溶液臨用時現(xiàn)配。

5、亞鐵氛化鉀溶液：稱取10.6 g 亞鐵氛化鉀，加水溶解并稀釋至100ml,

6、乙酸鋅溶液：稱取22 g乙酸鋅［Zn(CH3000)2·2H20]溶于少量水中，加人3 ml冰乙酸，加水稀釋至100 ml,

7、鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1 g 鹽酸副玫瑰苯胺于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100 ml。取出20 ml,置于100 ml容量瓶中，加鹽酸(1+1)，充分搖勻后使溶液由紅變黃，如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色，再加水稀釋至刻度，混勻備用（如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替）。鹽酸 副 玫 瑰苯胺的精制方法：稱取20g 鹽酸副玫瑰苯胺于400ml水中，用50ml鹽酸(（1+5)酸化，徐徐攪拌，加4g~5g活性炭，加熱煮沸2min。將混合物倒人大漏斗中，過濾（用保溫漏斗趁熱過濾）。濾液放置過夜，出現(xiàn)結(jié)晶，然后再用布氏漏斗抽濾，將結(jié)晶再懸浮于1 000 ml乙醚一乙醇(10 ：1)的混合液中，振搖3 min~5 min，以布氏漏斗抽濾，再用乙醚反復(fù)洗滌至醚層不帶色為止，于硫酸干燥器中干燥，研細(xì)后貯于棕色瓶中保存。

8、碘溶液［c(I/2I₂)=0. 100 mol/L].

9、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S203·5H20)=0.10 0mol/L〕

10、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0. 5 g亞硫酸氫鈉，溶于200 ml四氛汞鈉吸收液中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾備用。

吸 取 10 .0 ml亞硫酸氫鈉一四抓汞鈉溶液于250ml碘量瓶中，加100ml水，準(zhǔn)確加人20.0 0m L碘溶液(（0.1 mol/L),5 ml冰乙酸，搖勻，放置于暗處，2min后迅速以硫代硫酸鈉(（0.1 00mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加0.5 m L淀粉指示液，繼續(xù)滴至無色。另取100ml水，準(zhǔn)確加人碘溶液20.0 ml(0.1 mol/L),5ml冰乙酸，按同一方法做試劑空白試驗。

二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式（1）進行計算。

X=[（V₂—V₁）*C*32.03*1000 ]/M

X—— 二 氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為毫克每毫升（mg/ml);

V,——測定用亞硫酸氫鈉一四抓汞鈉溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml);

V——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml);

C—— 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L);

32. 03——每毫升硫代硫酸鈉［c(Na2S203. 5 H20)=1.0 00mol/L〕標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量 ，單位為毫克（mg）

11、二氧化硫使用液：臨用前將二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液以四抓汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當(dāng)于2ug二氧化硫。

12、氫氧化鈉溶液（20g/L)。

13、硫酸（1+71),

二、分析步驟

1、水溶性固體試樣如白砂糖等可稱取約10.00 g均勻試樣（試樣量可視含量高低而定），以少量水溶解，置于100ml,容量瓶中，加入4ml氫氧化鈉溶液（20g /L),5min后加入4ml,硫酸（1+71)，然后加人20ml四氯汞鈉吸收液，以水稀釋至刻度。

2、其他固體試樣如餅干、粉絲等可稱取5.0 g~10.0 g研磨均勻的試樣，以少量水濕潤并移入100 ml容量瓶中，然后加入20ml四抓汞鈉吸收液，浸泡4h以上，若上層溶液不澄清可加人亞鐵佩化鉀（3.5)及乙酸鋅（(3.6)溶液各2.5ml，最后用水稀釋至100 ml.刻度，過濾后備用。

3、液體試樣如葡萄酒等可直接吸取5.0ml---10.0ml試樣，置于100ml容量瓶中，以少量水稀釋，加20ml四抓汞鈉吸收液，搖勻，最后加水至刻度，混勻，必要時過濾備用。

測定

吸取 0. 50 ml-5.0 ml上述試樣處理液于25ml帶塞比色管中。另吸 取 。0.20 ,0.40 ,0.60 ,0.80,1.00,1.50,2.00ml二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,3.0,4.0 fag二氧化硫），分別里于25ml帶塞比色管中。于試 樣 及 標(biāo)準(zhǔn)管中各加人四抓汞鈉吸收液至10ml.，然后再加人1ml氨基磺酸鐵溶液(12g /L),1 ml，甲醛溶液（(2 g/L）及1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，放置20 min。用1cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長550 nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。

三、計算

試樣中二氧化硫的含量按式（2）進行計算。

X=A*1000/m*v/100*1000*1000

X——試樣中二氧化硫的含量，單位為克每千克（g/kg);

A——測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，單位為微克（kg);

M——試樣質(zhì)量，單位為克（g) ;

V—— 測定用樣液的體積，單位為毫升（ml)

 

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